Trabaho sa kurso

Pamamaraan ng husay at dami ng pagsusuri. Paraan para sa pagpapasiya ng Cu2 + cation

Uralsk-2013

Panimula

Pagsusuri ng husay

1 "dry" na paraan ng pagtatasa

2 "Basang" pamamaraan ng pagtatasa

Pagsusuri ng dami

3 titrasyon ng Redox. Iodometry

Paghihiwalay ng ipinanukalang timpla

Mga pamamaraan at pamamaraan para sa pagpapasiya ng Cuation + cation

1 Pangkalahatang mga katangian ng mga cation ng V analatic group

Konklusyon

paghihiwalay ng paghahalo ng cation na pinaghalong

Panimula

Ang layunin ng gawain sa kurso ay pag-aralan ang mga pamamaraan ng paghihiwalay ng mga mixture, pagsasaalang-alang ng mga pamamaraan ng husay at dami ng pagsusuri.

Alinsunod sa layuning ito, malulutas ang mga sumusunod na gawain: upang tukuyin ang mga pamamaraan ng husay at dami na pagtatasa, upang isaalang-alang ang mga pamamaraan at pamamaraan para sa pagtukoy ng Cu2 + cation, upang pag-aralan ang mga katangian ng mga sangkap sa ipinanukalang halo, upang makilala ang pamamaraan ng paglilinis at pagtuklas ng ipinanukalang cation

Paksa ng pananaliksik - mga pamamaraan ng pagtatasa ng mga mixtures ng mga kation

Ang layunin ng pagsasaliksik sa gawaing ito ay ang Cu2 + cation.

Ang kaugnayan ng trabaho. Ang pangunahing praktikal na gawain ng analitik na kimika ay upang matukoy ang komposisyon ng mga sangkap at kanilang mga paghahalo. Ang kaalaman sa teorya at pamamaraan ng pagsasagawa ng pagtatasa ng kemikal, kaalaman sa mga pamamaraan ng kemikal ng pagtatasa ay kinakailangan upang makontrol ang mga hilaw na materyales, mga semi-tapos na produkto at mga natapos na produkto sa mga industriya ng kemikal at parmasyutiko.

Ang gawain ng isang pagtatasa ng husay ay upang maitaguyod ang komposisyon ng isang sangkap, iyon ay, upang malaman mula saang mga atom, molekula, ions, atbp. binubuo ang sangkap. Ang pagtatasa ng husay ay maaaring isagawa ng mga kemikal, physicochemical at pisikal na pamamaraan.

Ang mga pamamaraan ng kemikal ay batay sa paggamit ng mga reaksiyong analitikal na isinasagawa gamit ang isang analyte na gumagamit ng mga reagent. Ang reaksyong analitikal ay dapat na sinamahan ng mga naturang pagbabago sa system na maaaring maitala nang biswal o sa tulong ng isa o ibang aparato. Kung ang isang pagbabago, batay sa batayan kung saan maaari itong mapagpasyahan na ang ilang mga bahagi ay naroroon sa analyte, ay nabanggit sa paningin, kung gayon ang kaukulang pamamaraan ay kabilang sa klasikal na pamamaraan ng kemikal.

Ang isang husay na pagsusuri ay maaaring isagawa nang walang tulong ng isang analitikal na reaksyon, ngunit sa pamamagitan ng pagsasagawa ng ilang mga pisikal na operasyon. Ang katumbas na pamamaraan ay pisikal. Dahil ang mga espesyal na instrumento ay ginagamit sa pagsusuri ng physicochemical at pisikal na pamamaraan, ang mga pamamaraang ito ay madalas na tinatawag na instrumental.

Ang dami ng pagsusuri ay ginagawang posible upang maitaguyod ang sangkap ng sangkap at molekular ng inimbestigahang bagay o ang nilalaman ng mga indibidwal na sangkap.

Nakasalalay sa object ng pagsasaliksik, nakikilala ang hindi organikong at organikong pagtatasa. Kaugnay nito, nahahati sila sa pag-aaral ng elemental, ang gawain nito ay upang matukoy ang dami ng mga elemento (ions) sa pinag-aralan na bagay, sa mga pag-aaral ng molekula at pagganap, na nagbibigay ng isang sagot tungkol sa dami ng nilalaman ng mga radical, compound, at din mga pangkat ng pag-andar ng mga atomo sa pinag-aralan na bagay.

1. Pagsusuri ng husay

Ang pinag-aralan na sample sa karamihan ng mga kaso ay naglalaman ng maraming mga bahagi sa iba't ibang mga sukat. Upang paghiwalayin at pag-isiping mabuti ang mga bahagi ng pinag-aralan na pinaghalong, mga pamamaraan ng pag-ulan, coprecipitation, pagkuha, chromatography, electrolysis, electrophoresis, distillation, sublimation, zone melting, flotation, atbp. Ang karamihan sa mga pamamaraan ng paghihiwalay ay batay sa prinsipyo ng pumipiling pamamahagi ng mga sample na bahagi sa pagitan ng dalawang magkakahiwalay na mga yugto. Ang bahagi ng sample na bubuksan ay inililipat, kung maaari, ganap na sa isa sa mga phase.

Para sa pagtatasa ng mga kumplikadong multicomponent mixtures, ginagamit ang pamamaraan ng sunud-sunod na paghihiwalay sa tulong ng mga reagent ng pangkat ng maliliit na grupo ng mga ions. Ang karagdagang pagsusuri ng mga pangkat na ito ay isinasagawa ng pamamaraang praksyonal, at, kung kinakailangan, ang karagdagang paghihiwalay ay ginagamit sa bawat pangkat. Ang mahigpit na pagkakasunud-sunod ng paghihiwalay ng mga pangkat na gumagamit ng mga reagent ng pangkat ay tinatawag na sistematikong pagsusuri. Ang mga pangkat ng mga ions na sunud-sunod na pinaghiwalay sa isang sistematikong kurso ng pagtatasa ay tinatawag na mga pangkat na analitikal. Binubuo nila ang batayan para sa pag-uuri ng analitikal na mga ions. Para sa iba't ibang mga iskema ng sistematikong pagsusuri, ang komposisyon ng mga pangkat ng analytical ay magkakaiba; depende ito sa ginamit na mga reagent ng pangkat at mga kondisyon ng pagtitiwalag. Kaya, sa pagsasagawa, para sa pagtatasa ng mga paghahalo ng mga elemento, isang kombinasyon ng praksyonal at sistematikong pagsusuri ang ginagamit.

Mayroong maraming mga scheme para sa sistematikong pagtatasa ng mga mixtures ng ions. Sa kanila, ang pag-ulan ay pinaka-malawak na ginagamit para sa mga layunin ng paghihiwalay, na sinusundan ng pagkuha at pamamahagi (papel) at chromatography ng ion-exchange. Bago ang sistematikong pagsusuri, ang mga paunang praksyon ng reaksyon ng praksyonal na praksyonal ay karaniwang ginagawa. Ang kanilang mga resulta, kasama ang iba pang data sa mga pag-aari at inilaan na komposisyon ng sample, ay tumutulong na pumili ng isa o ibang pamamaraan para sa sistematikong kurso ng pagsusuri.

Pinapayagan ka ng pagtatasa ng husay na matukoy kung aling mga elemento, mga molekula ang kasama sa nasuri na sample o kung alin ang wala. Kapag pinag-aaralan ang mga inorganic na sangkap, karaniwang nakikipag-usap sila sa mga may tubig na solusyon ng mga asing-gamot, mga acid at base, sa mga solusyon kung saan sila ay pinaghiwalay sa mga ions. Samakatuwid, ang mga reaksyon ay nagaganap sa pagitan ng mga libreng ions at hindi ito ang mga elemento na direktang binubuksan, ngunit ang mga ions na nabuo ng mga ito (mga kation at anion). Halimbawa, upang buksan ang murang luntian sa HCI o sa mga solusyon sa klorido, aksyunan sila ng isang solusyon na AgNO3. Sa parehong oras, ang isang katangian ng puting curd na namuo ng AgCI ay nagpapasabog:

Ang kakanyahan ng reaksyong isinasaalang-alang ay ang pakikipag-ugnayan ng mga Ag + at Clonion sa solusyon. Ngunit kung ang kloro ay naroroon sa anyo ng ClO3 - - ang chlorate ion - o sa anyo ng mga hindi naiugnay na mga molekula ng chloroform CHCl3, kung gayon ang reaksyong ito ay hindi magaganap. Kaya't malinaw na, gamit ang reaksyong ito, hindi natin natutuklasan ang elemento ng kloro, ngunit ang Cl-ion. Kung ang isang elemento ay bumubuo ng mga ions ng magkakaibang valence, pagkatapos ang bawat isa sa kanila ay may sariling mga reaksyon.

Samakatuwid, ang husay na pagsusuri ng mga inorganic na sangkap ay nahahati sa pagtatasa ng mga kation at ang pagtatasa ng mga anion ng isang kumplikadong sangkap.

Sa pagtatasa ng husay ng kemikal, dalawang uri ng reaksyon ang ginagamit:

· mga reaksyon ng pagtuklas (pagtuklas ng ion);

· reaksyon ng paghihiwalay ng ion.

Ang mga reaksyon sa pagtuklas - analitik na signal - ay dapat na sinamahan ng isang visual na epekto:

· ulan ng isang namuo ng isang tiyak na kulay at istraktura;

· pagbabago sa kulay ng solusyon;

· Ebolusyon ng gas;

· pagkawala ng kulay;

· paglusaw ng namuo.

Kaya, ang mga palatandaang ito ay ginagamit upang hatulan ang pagkakaroon o kawalan ng isang ion.

Ang mga reaksyon ng paghihiwalay ay ginagamit sa sistematikong pagtatasa, kapag ang pagkakaroon ng ilang mga ions ay nakagagambala sa pagtuklas ng iba pang mga ions, habang ginagamit ang mga reagent na maaaring paghiwalayin ang isa o higit pang mga ions: sa anyo ng isang namuo; sa pamamagitan ng paglusaw ng namuo.

Mga kinakailangan sa paghihiwalay:

· ang mga reaksyon ay dapat na mabilis;

· ang mga produkto ay dapat magkaroon ng mababang solubility para sa kumpletong pag-ulan;

· ang mga nagresultang precipitates ay dapat magkaroon ng isang mala-kristal na istraktura.

Mga Paraan para sa Pagsasagawa ng Mga Reaksyong Analitikal

Sa ilang mga kaso, sinusuri ang mga sangkap na tuyo, ibig sabihin nang hindi inililipat ang mga ito sa solusyon, at sa ibang mga kaso - sa pamamagitan ng basang pamamaraan.

1 "dry" na paraan ng pagtatasa

Kapag nagsasagawa ng isang dry analysis, ang mga sangkap ng pagsubok at reagent ay nasa isang matatag na estado. Karamihan sa mga pagpapasiya na ito ay nauugnay sa pag-init at bumuo ng isang pangkat ng mga pyrochemical na pamamaraan ng pagtatasa. Kasama rito ang pamamaraan ng pagtitina ng apoy, ang paraan ng pagtitina ng "mga perlas" ng borax, soda at iba pang mga compound, ang paraan ng pag-init sa isang glow tube, atbp. Ang pamamaraan ng paggiling ng mga pulbos ay tinukoy din bilang "dry" na mga pamamaraan ng pagsusuri.

Kapag isinasagawa ang mga reaksyon sa isang tuyo na paraan, ang mga sangkap ay kinukuha sa solidong form at karaniwang pinainit sa isang mataas na temperatura. Ang analytical signal ay:

· pagkulay ng apoy na may mga pabagu-bagoong asing-gamot ng ilang mga metal - batay sa kakayahan ng ilang mga elemento at kanilang mga compound (alkali, alkaline na lupa na metal, tanso, boron, atbp.) upang ipinta ang apoy sa isang tiyak na kulay. Halimbawa: sodium - dilaw, potasa - lila, kaltsyum - brick red, strontium - carmine red, barium - madilaw na berde, tanso - maliwanag na berde. Ang pagsubok para sa pagkakaroon ng isang ion ay isinasagawa gamit ang isang maingat na nalinis na platinum o nichrome wire, isang dulo nito ay fuse sa isang baso na tubo ng maliit na diameter, at ang isa ay baluktot sa isang maliit na loop (eyelet). Ang tab ng kumikinang na wire ay ipinakilala sa analyte at pagkatapos ay ipinakilala sa pinakamainit na bahagi ng gas burner.

· ang pagbuo ng mga may kulay na perlas (baso). Ang ilang mga sangkap kapag natunaw na may sodium tetraborate Na2B4O7? 10H2O, "phosphate salt" NaNH4HPO4? 4H2O at iba pang mga compound ay nagbibigay ng mga may kulay na baso - "perlas". Upang makuha ang "perlas" ng borax, ang tainga ng isang pulang-mainit na platinum wire ay ipinakilala sa isang solidong borax, pinainit sa apoy ng burner hanggang sa huminto ang pamamaga, pinalamig at, hawakan ang analitiko na may nakuha na "perlas", ang tainga ng kawad ay muling ipinakilala sa apoy ng burner, at pagkatapos ay pinalamig. Ginagamit ang kulay ng perlas upang hatulan ang pagkakaroon ng ito o ng sangkap na iyon. Kung ang sangkap ay hindi lumubog sa lahat, walang mga pabagu-bago na sangkap sa komposisyon nito. Ang pagkakaroon ng ilang mga compound ay maaaring hatulan ng kulay ng sublimate. Kaya, mga ammonium asing-gamot, klorido at mercury bromide, mga oxide ng arsenic at antimonya ay nagbibigay ng puting sublimate, mga compound ng asupre ng mercury at arsenic, mercury iodide, sulfur - dilaw na sublimate; iba pang mga compound ng mercury, arsenic, iodides - grey o black sublimation. Kasabay ng sublimasyon sa panahon ng pag-init, ang paglabas ng iba't ibang mga gas at singaw ay maaaring mangyari, na magbibigay ng impormasyon sa husay na sangkap ng sangkap. Halimbawa, ang oxygen ay pinakawalan kung ang mga permanganate, nitrates, peroxide, atbp ay naroroon sa nasuri na sample; Ang carbon monoxide (IV) CO2 ay inilabas habang nabubulok ang carbonates; nitrogen oxides - sa agnas ng decomposition ng nitrates at nitrites; singaw ng tubig - sa agnas ng agnas ng mala-kristal na hydrates, hydroxides, mga organikong compound, atbp. Ang tube ng pag-init ay isang test tube na gawa sa matigas na salamin o quartz na 5-6 cm ang haba at 0.5 cm ang lapad. Ang isang maliit na halaga ng analyte ay ibinuhos sa tubo, dahan-dahan at maingat na pinainit sa apoy ng burner at sinusunod ang hindi pangkaraniwang bagay.

· Paraan ng paggiling ng pulbos. Ang pagkakaroon ng mga ions ng isa o ibang elemento ay napansin sa pamamagitan ng pagbuo ng mga compound na may isang katangian na kulay o amoy. Kaya, kapag paggiling ng isang halo ng ammonium thiocyanate NH4NCS o potassium thiocyanate KNCS na may Fe3 + asing-gamot, lilitaw ang isang pulang-kayumanggi kulay, at asul na may Co2 + asing-gamot. Isinasagawa ang paggiling sa isang porselana mortar o sa isang espesyal na plato ng porselana.

Ang lahat ng mga "tuyo" na pamamaraan ng pagtatasa ay ginagamit lamang para sa mga pagpapasiya ng auxiliary o pag-verify.

2 "Basang" pamamaraan ng pagtatasa

Sa basang pagtatasa, ang sangkap ng pagsubok ay inililipat sa isang solusyon gamit ang dalisay na tubig, mga mineral acid, isang may tubig na solusyon ng amonya, malakas na alkali, ilang mga organikong solvents, atbp., At pinag-aralan ang solusyon. Dahil dito, ang mekanismo ng mga nagaganap na reaksyon ay maaaring kinatawan lamang ng ionic equation. Halimbawa, para sa reaksyon na Pb (NO3) 2 + 2KI? PbI2? + 2KNO3, ang equation sa ionic form ay:

Pb2 + + 2I-? PbI2 ?.

Makikita ito mula sa ionic equation na ang PbI2 na namuo ay nabuo sa pamamagitan ng pakikipag-ugnayan ng mga Pb2 + cation at ng mga- anion. Ang parehong elemento ay maaaring umiiral sa mga solusyon sa anyo ng iba't ibang mga ions:

Fe3 + - Fe2 +; Zn2 + - ZnO22 -; + - MnO4- - MnO42 -; + - SnO22- - SnO32-, atbp.

Ang bawat isa sa mga ions na ito ay may sariling mga katangian na reaksyon. Isinasagawa ang mga reaksyon ng pamamaraang "basa" sa mga tubong kemikal o centrifuge at sa pansalang papel.

Pag-uuri ng mga pamamaraan ayon sa dami ng sangkap

Depende sa dami ng analyte at dami ng mga solusyon, ang mga pamamaraan ng pag-aaral ay nahahati sa mga macro-, semi-micro-, micro-, ultramicro-, submicro- at subultramicromethods. Alinsunod dito, nakikilala rin ang pamamaraan ng pagsasagawa ng mga indibidwal na operasyon.

Ang pinakalawak na ginamit bilang isang pagtatasa ay ang semi-micromethod na may mga elemento ng microanalysis. Ang pamamaraang ito ay may isang bilang ng mga kalamangan: isang maliit na halaga ng analyte at reagents ay natupok upang isagawa ang reaksyon; ang oras na ginugol sa pagtatasa ay nabawasan sa pamamagitan ng pagpapalit ng pagsala ng mga sediment sa pamamagitan ng centrifugation; ang pagpapalabas ng nakakapinsalang mga sangkap ng gas ay mahigpit na nabawasan, sa gayon pagbutihin ang mga sanitary at hygienic na kondisyon ng trabaho.

3 Microcrystalloscopic paraan ng pagtatasa

Ang mga kristal ng isang katangian na hugis ay nakuha sa pamamagitan ng pagpapakilala ng isang patak ng isang solusyon o isang kristal ng isang reagent sa isang patak ng pagsubok na sangkap na inilagay sa isang slide ng salamin. Tulad ng pagsingaw ng tubig kasama ang perimeter ng drop, lilitaw ang mga kristal ng reaksyon na produkto ng isang katangian na hugis, na susuriin sa ilalim ng isang mikroskopyo.

Kapag nagsasagawa ng isang analitik na reaksyon, kinakailangan upang lumikha ng ilang mga kundisyon na nakasalalay sa mga katangian ng mga nagresultang produkto, dahil kung hindi man ang resulta ng reaksyon ay hindi maaasahan. Kasama sa mga kundisyong ito ang:

) PH ng solusyon - ang tamang daluyan - ito ang isa sa pinakamahalagang kondisyon para sa reaksyon, kung saan, kung kinakailangan, ay nilikha sa pamamagitan ng pagdaragdag ng isang acid o alkali sa solusyon. Ang acid o alkali ay idinagdag dropwise sa pinag-aralan na solusyon sa nais na halaga ng PH, patuloy na suriin ang laki ng kulay ng pangkalahatang tagapagpahiwatig;

) temperatura - upang makakuha ng isang analytical signal, ang ilang mga reaksyon ay dapat na isagawa kapag pinainit sa isang paliguan sa tubig o ang apoy ng isang lampara ng alkohol, dahil hindi sila pumasa sa lamig o sa temperatura ng kuwarto;

) konsentrasyon - dapat itong sapat na malaki, kung hindi man, sa mababang halaga ng konsentrasyon, ang mga reaksyon ay tumigil upang magtagumpay. Ang dahilan para sa pagsunod sa kundisyon ng sapat na konsentrasyon: ang anumang sangkap ay maaaring mapalabas lamang kapag nabuo ito sa solusyon sa isang konsentrasyon na lumampas sa solubility nito sa ilalim ng mga kondisyong ito. Kung ang isang sangkap ay napakahirap matunaw, tumitigil ito kahit sa napakababang konsentrasyon ng natuklasan na ion: ang kaukulang reaksyon ay tinatawag na sensitibo. At sa isang makabuluhang solubility ng nagresultang compound, ang reaksyon ay hindi masyadong sensitibo at nagtagumpay lamang sa isang mataas na konsentrasyon ng ion na natuklasan. Nalalapat ang pareho sa mga reaksyon na sinamahan ng isang pagbabago ng kulay.

Bilang dami, ang pagiging sensitibo ng mga reaksyon ay nailalarawan sa pamamagitan ng magkakaugnay na mga tagapagpahiwatig: ang minimum na pagbubukas at ang paglilimita sa pagbabanto. Ang pinakamababang mabubuksan ay ang pinakamaliit na halaga ng isang sangkap o ion na maaaring mabuksan sa pamamagitan ng isang naibigay na reaksyon, na ipinahayag sa micrograms (m) (10-6 g). Ang binuksan na minimum ay hindi ganap na makilala ang pagiging sensitibo ng reaksyon, dahil hindi lamang ito ang ganap na halaga na mahalaga, kundi pati na rin ang konsentrasyon ng kaukulang sangkap o ion sa solusyon. Samakatuwid, ang paglilimita sa pagbabanto ay ipinahiwatig din, na nagpapakilala sa pinakamababang konsentrasyon ng isang sangkap (ion) kung saan ito maaaring makita. Ang paglilimita sa pagbabanto ay ipinahiwatig bilang ang ratio ayon sa bigat ng sangkap sa bigat ng solusyon (G).

Mayroong isang ratio sa pagitan ng pagbubukas ng minimum m (ipinahiwatig sa micrograms) at ang paglilimita sa dilution (G)

kung saan ang V ay ang dami ng solusyon, ml.

Ang pagkasensitibo ng mga reaksyong ginamit upang buksan ang parehong ion ay iba.

Halimbawa, para sa Cu2 + ion:

Reagent Formed compound Epekto ng reaksyon Pagbubukas ng minimum, mg Limitahan ang dilution 1: G1. HCI H Green na kulay ng solusyon 11: 500002. NH3СI2 Asul na kulay ng solusyon 0.2 0.21: 2500003. Cu2K4 Kayumanggi kulay ng solusyon / namuo 0.021: 2500000

Samakatuwid, ang pinaka-sensitibo ay ang reaksyon No.

4 Fractional at sistematikong pagsusuri

Mayroong dalawang pamamaraan para sa pagsasagawa ng isang husay na pagsusuri ng isang halo ng mga kation at anion.

Fractional analysis (pamamaraan) ay binubuo sa ang katunayan na ang pinag-aralan na solusyon ay nahahati sa isang malaking bilang ng mga bahagi at sa bawat isa sa kanila ang mga indibidwal na ions ay napansin ng mga tukoy na reaksyon. Ang isang tukoy na reaksyon sa isang naibigay na ion ay ang reaksyon na pinapayagan itong buksan sa isang timpla ng iba pang mga ions na may mga tiyak na reagent. Ang bentahe ng pamamaraan ay ang bilis ng pagsusuri. Gayunpaman, ilang ions lamang ang maaaring matuklasan sa ganitong paraan, dahil ang bilang ng mga tiyak na reaksyon ay maliit. Kadalasan ang mga ions ay naroroon sa solusyon na makagambala sa pagpapasiya. Kung ang epekto ng mga ions na ito ay mahirap na alisin, pagkatapos ay isang sistematiko o sunud-sunod na pagtatasa ang ginagamit.

Sa kurso ng isang sistematikong pagsusuri, isang tiyak na pagkakasunud-sunod ng pagtuklas ng nais na mga ions ay sinusunod. Sa kasong ito, kasama ang mga reaksyon ng pagbubukas ng mga indibidwal na ions, ang isa ay kailangang gumamit ng mga reaksyon ng paghihiwalay sa kanila mula sa bawat isa sa pamamagitan ng mga reagent ng grupo. Ang pagkakasunud-sunod ng paghihiwalay ng mga ions ng mga reagent ng pangkat ay dapat na isagawa sa isang tiyak na pagkakasunud-sunod, na hindi dapat lumabag. Sa sistematikong kurso ng pagtatasa, ang mga ions ay nakahiwalay mula sa isang kumplikadong halo hindi isa-isa, ngunit sa buong mga pangkat, gamit ang parehong ratio ng mga ito sa pagkilos ng mga reagent ng pangkat.

Pamamaraan para sa pagsasagawa ng pangunahing mga pagpapatakbo ng semi-microanalysis

Maraming mga reaksyong analitikal ay batay sa reaksyon ng pag-ulan. Ang kaukulang reagent ay idinagdag dropwise sa pinag-aralan na solusyon sa isang conical test tube. Kapag namuo, kinakailangang pukawin ang solusyon. Matapos mabuo ang ulan, kinakailangan upang suriin ang pagkakumpleto ng pag-ulan. Para sa mga ito, pagkatapos ng likido sa itaas ng namuo ay nagiging transparent, magdagdag ng isa pang patak ng namuo. Kung ang kaguluhan ay hindi lumitaw sa solusyon, ang pagkakumpleto ng pag-ulan ay nakamit. Kung hindi, magdagdag ng ilang higit pang mga patak ng precipitant. Kung para sa pag-ulan kinakailangan na painitin ang solusyon, kung gayon ang mga tubo ay inilalagay sa isang paliguan ng tubig. Ginagamit ang centrifugation upang paghiwalayin ang mga precipitate mula sa mga solusyon sa husay na pagsusuri. Samakatuwid, ang pagtatasa ay isinasagawa sa mga conical centrifuge tubes. Matapos ang pagtatapos ng centrifugation, ang isang siksik na sediment ay mananatili sa ilalim ng tubo, habang ang centrifugate (supernatant) ay linilinaw at madaling ihiwalay mula sa sediment na may pipette o draining. Kung ang pag-aralan ay pinag-aralan, pagkatapos bago matunaw ito ay hugasan ng 2-3 beses na may isang maliit na halaga ng dalisay na tubig, sa bawat oras na paghiwalayin ang pagsala sa pamamagitan ng centrifugation. Upang mabawasan ang solubility ng mga precipitates, ilang patak ng isang precipitator ang idinagdag sa hugasan ng tubig. Ang pagkatunaw ng mga precipitates ay isinasagawa ng mabagal (dropwise) na karagdagan ng pantunaw sa namuo na may kasabay na pagpapakilos sa isang baras na salamin. Kung kinakailangan, ang halo ay pinainit sa isang paliguan sa tubig.

5 Mga pamamaraan para sa paghihiwalay ng mga mixtures ng mga kation

Ang paggamit ng iba't ibang mga reagent ng pangkat ay naging posible upang makabuo ng iba't ibang mga pag-uuri na analitikal ng mga kation (at mga anion). Ang pinakalaganap ay pag-uuri ng sulfide, acid-base at ammonia-phosphate.

Pag-uuri ng sulfide, iminungkahi noong 1871 ng N.A. Ang Menshutkin at mula noon ay paulit-ulit na sumailalim sa iba't ibang mga pagbabago at napabuti sa pamamagitan ng paggamit ng mga bagong reagent at pang-eksperimentong diskarte. Ang pamamaraang hydrogen sulphide ng pagtatasa batay sa pag-uuri ng sulphide ay may dalawang pangunahing mga drawbacks: ang pagkalason ng hydrogen sulphide ay nangangailangan ng mga espesyal na kagamitan na mga laboratoryo ng kemikal; ang pagtatasa ay gugugol ng oras.

Mga kwalipikadong iskema ng pagsusuri ng kemikal na gumagamit ng H2S

Ang klasikal na hydrogen sulfide (sulfide) na pamamaraan ng paghihiwalay ng mga kation sa mga pangkat

Pangkat Blg Mga Casyon Reagent ng pangkat Mga nabuong compound Tandaan ILi +, Na +, , K +, Rb +, Cs +, Mg2 + Walang Cations sa solusyon ng ammonium buffer paunang bukas na IICa2 +, Sr2 +, Ba2 +, Ra2 + (NH4) 2CO3 sa ammonium buffer p-rheOs. carbonates sa paglo-load ng IIIBe2 +, Zn2 +, Al3 +, Y3 +, Sc3 +, lanthanides, actinides, Ga3 +, In3 +, Tl3 +, Ti (IV), Zr (IV), Hf (IV), Th4 +, V ( V), Nb (V), Ta (V), Cr3 +, U (VI), U (IV), Mn2 +, Fe (II), Fe (III), Co2 +, Ni2 + (NH4) 2S sa ammonium buffer p-rheOs. sulfides at hydroxides solusyon ng walang kinikilingan na NH4OH (wala ) mababad ang gas. H2S (o idinagdag na solusyon H2S sa acetone). Sa presensya (, F?, ), ang pangkat II din ay namuo, kaya't sila ay paunang hiwalay. maaaring alisin sa Fe3 + ion sa acetate buffer, na may Zr (IV) ions, Ti (IV) - sa hydrochloric acid, Sn (IV) - sa p-nitric acid IVAu3 +, Ag +, Bi3 +, Cd2 +, Cu2 +, Cu +, Hg2 +, Os (VII), Pb2 +, Pd (II), Pd (IV), Rh (III), Ru (III) H2S sa pH? 0.5Os. ang mga sulfide ng mga pangkat IV at V, pagkatapos ng pagkilos ng (NH4) 2S2 - isang namuo ng mga sulfide ng pangkat IV In3 +, ang Zn2 + ay bahagyang na-precipitate. Mga Ions Pb2 + (hindi kumpleto), Ag +, ay pinaghiwalay bago ang pagkubkob. Ang H2S sa anyo ng mga chloride sa hindi matutunaw na wasp. kapag nagdadagdag. HCl sa orihinal na sample ng mga VA (III, V), Ge (IV), Mo (VI), Re (VII), Sb (III, V), Se (IV), Sn (II, IV), Te (IV) (NH4) 2S2 kumilos sa pag-agos ng mga sulpido ng mga pangkat IV at V Isang solusyon ng mga thiosalts ng pangkat V sa mababang init bahagyang mahulog W (V), V (III), Au (III), Ir (III, IV), Pt (IV)

Ang klasikal na hydrogen sulfide na pamamaraan ay batay sa paghahati ng pinakakaraniwan na mga compound ng metal sa 5 mga pangkat na pansuri, depende sa pagdeposito ng mga kation ng isa o ibang pangkalahatang reagent. Bukod dito, para sa mga cation ng pangkat I (K +, Na +, NH +), walang karaniwang reagent. Karamihan sa mga asing-gamot ng mga metal na ito ay natutunaw. Ang mga cation ng Group II (Mg2 +, Ca2 +, Ba2 +, Sr2 +) ay namuo, na kaibahan sa mga compound ng analytical na pangkat I, sa anyo ng carbonates at phosphates, at hindi namuo, kaibahan sa mga cation ng mga pangkat III, IV, at V, sa anyo ng sulfides.

Ang karaniwang reagent para sa mga cation ng analytical group III (Mn2 +, Cr3 +, Zn2 +, Al3 +, Fe3 +, Ni2 +, Co2 +, T13 +) ay ammonium sulfide o hydrogen sulfide sa isang medium ng alkaline (NH4OH), at para sa pangkat IV (Cu2 +, Cd2 +, Ag +, Bi3 +, Hg2 +, Pb2 +) at pangkat V (As3 +, Sb3 +, Sn2 +) - hydrogen sulfide sa isang acidic na kapaligiran. Sa kasong ito, ang sulfides ng V analytical group, na kaibahan sa sulfides ng IV analytical group, ay natunaw sa ammonium polysulfide.

Matapos ang paghihiwalay ng mga cation sa mga pangkat, isinasagawa ang karagdagang paghihiwalay ng mga kation at ang kanilang husay na pagtuklas ay nasa loob na ng isang tiyak na pangkat na analytical.

Ang mga pangunahing kawalan ng pamamaraang hydrogen sulfide mula sa pananaw ng kemikal na nakakalason ay: 1) hindi perpekto sa pag-ulan at paghihiwalay ng mga kation; 2) ang tagal ng pagtatasa; 3) pagkalason ng gas na hydrogen sulfide at 4) imposibilidad na pagsamahin ang husay at dami ng pagsusuri sa pag-aaral ng isang sample ng bagay. Bilang isang patakaran, pagkatapos ng isang pagsusuri na husay, kinakailangan upang suriin ang isang bagong bahagi ng bagay upang mabilang ang elemento na natagpuan.

Ang hindi pagiging perpekto ng pag-ulan at paghihiwalay ng hydrogen sulfide ay pangunahing sanhi ng iba't ibang antas ng solubility ng metal sulfides. Ang mga produkto ng solubility ng sulfides ay nag-iiba sa isang napakalawak na saklaw.

Ang mga produkto ng solubility ng sulfides ng mga kation ay nagbabagu-bago hindi lamang kapag dumadaan mula sa isang kation patungo sa isa pa, hindi sila palaging matatag kahit para sa parehong cation. Halimbawa, ang produktong solubility ng MPB na may kulay na laman ay 1-10 15, at ang berdeng MPB ay 6.2-10 22. Ang unang pagbabago ay nakuha sa pamamagitan ng saturation ng Mn2 + salt solution sa lamig, ang pangalawa - sa pag-init .

Ang mga produkto ng solubility ng sulfides ay nagbabago din depende sa mga kundisyon ng kanilang pormasyon: ang pH ng daluyan, ang temperatura ng solusyon, ang rate at tagal ng saturation ng solusyon na may gas na hydrogen sulfide, at iba pang mga kadahilanan.

Sa pagtatasa alinsunod sa hydrogen sulfide scheme, ang mga elemento ay madalas na paunang nahihiwalay mula sa analyte sa anyo ng mga pabagu-bago ng isip na compound gamit ang mga reagent na ipinahiwatig sa panaklong: Si (HF); Se, Tulad ng, Ge (HBr + Br2); Os (HNO3); Ru (HClO4); Re (H2SO4), pati na rin ang isang pangkat ng mga marangal na riles: Au, Ag, Pt, Pd (Ir, Rh, Hg ay hindi ganap na ihiwalay).

Ang precipitation ay isinasagawa mula sa isang mainit na solusyon, binabad ito ng may gas na H2S, na pinapanatili sa 70-90 ° Mula sa 10-15 minuto, cool at muling magbabad sa H2S, isara ang daluyan at umalis sa loob ng 15 minuto. Sa pagkakaroon ng molibdenum, pagkatapos dumaan sa H2S, ang isang maliit na H2O2 ay idinagdag at muling nabusog sa H2S.

Ang Pangkat V ay nakahiwalay mula sa isang halo ng mga sulfide ng aksyon ng labis (NH4) 2S2 na may mahinang pag-init.

Upang mapabilis ang pangkat na III, ang acidic solution ay na-neutralize sa NH4OH (wala ), magdagdag ng labis dito, magbabad sa H2S, at idagdag muli ang NH4OH. Sa pagkakaroon ng mga nakakagambalang mga anion, ang pangkat II ay pinapabilis kasama ng III; samakatuwid, ang mga anion na ito ay dapat munang alisin. Sa mga modernong kondisyon, ito ang pinakamadaling gawin sa tulong ng isang anion exchanger. Bilang karagdagan, ang pinaka-karaniwang ion ay maaaring mapaitaas ng Fe3 + ions sa isang acetate buffer sa pag-init, pati na rin ang Zr (IV) o Ti (IV) na ion sa hydrochloric acid at Sn (IV) na ions sa isang solusyon ng nitric acid.

Ang pag-ulan ng pangkat II ay isinasagawa ng (NH4) 2CO3 sa pamamagitan ng pag-init sa isang solusyon ng buffer ng ammonium.

Tulad ng nakikita mula sa nasa itaas na iskema ng pag-uuri, kapag ang hydrogen sulfide ay kumikilos sa isang solusyon ng isang kumplikadong halo ng mga kation ng lahat ng mga grupo, ang mga kation ng mga pangkat I at II ay hindi namuo sa anyo ng mga sulpide, at ang mga piniritong sulpid ay maaaring ihiwalay sa isang tiyak na pagkakasunud-sunod. Ang pagkakasunud-sunod na ito ay natutukoy ng konsentrasyon ng sulfide ion, na kung saan, nang direkta ay nakasalalay sa konsentrasyon ng mga ion ng hydrogen sa nasuri na solusyon. Ang konsentrasyon ng mga asupre na ions sa solusyon ay kinokontrol ng mahinang hydrosulfuric acid, na lumayo sa dalawang yugto na may dissociation Constants na K1 at K2, ayon sa pagkakabanggit:

H2S Û HS- + H + SA 1 = 8,9 ? 10-8Û S2- + H + K2 = 1.3? 10-13

Para sa reaksyon ng H2S? Û 2H + + S2 ?? dissociation pare-pareho

Ang konsentrasyon ng isang puspos na solusyon ng H2S sa normal na presyon at 25 ° Ang C ay katumbas ng o mas mababa sa 0.1 mol? L-1 Pagkatapos ng 2? = 1.2? 10-21 mol L-1, ibig sabihin ang konsentrasyon ng sulfide ion ay baligtad na proporsyonal sa parisukat ng konsentrasyon ng mga hydrogen ions. Kaya, sa pamamagitan ng pagbabago ng konsentrasyon ng mga ion ng hydrogen, posible na makontrol ang konsentrasyon ng mga ion ng asupre.

Ang paghahambing ng mga halaga ng mga produkto ng solubility ng sulfides ay nagpapahintulot sa kanila na nahahati sa dalawang grupo. Ang isa sa mga ito ay may mga halaga ng mga produktong natutunaw ng pagkakasunud-sunod ng 10-15-10-23, ang isa pa - ng pagkakasunud-sunod ng 10-27-10-50. Ang hangganan ay namamalagi sa pagitan ng zinc at cadmium sulfides: PRZnS = 2.5 × 10-22; PRCdS = 7.9? × 10-27.

Sa pamamagitan ng paglikha ng isang konsentrasyon ng mga ions ng asupre na nagbibigay-daan sa ganap na pag-precipitate ng cadmium sulfide at pag-iwan ng solusyon sa zinc ion, posible na paghiwalayin ang cadmium sulfide at lahat ng hindi gaanong natutunaw na sulfide mula sa zinc sulfide at higit na natutunaw na sulfide.

Ang kondisyon na hangganan ng kumpletong pag-ulan ng cadmium ay maaaring isaalang-alang ang konsentrasyon nito na katumbas ng 10-6 mol l-1. Para sa mga ions na asupre

Taling? L-1.

Ang konsentrasyon ng sulfide ion na ito ay nabuo sa isang solusyon na H2S sa isang konsentrasyon ng H + na katumbas ng

Ang konsentrasyon ng cation sa pinag-aralan na solusyon ay karaniwang malapit sa 0.01 mol L-1. Kung ang konsentrasyon ng sink ay kinuha pantay sa halagang ito, kung gayon ang produkto ng mga konsentrasyon ng ion? = 0.01? 7.9? 10-21 = 7.9? 10-23, alin ang mas mababa sa halaga ng solubility na produkto ng zinc sulfide PRZnS = 2.5? 10-22.

Dahil dito, ang Zn2 + ion at lahat ng mga ions na kung saan ang mga produkto ng solubility ng sulfides ay mas malaki kaysa para sa ZnS ay hindi mapabilis.

Ang balanse sa namuo - ang sistema ng solusyon ay hindi naitatag kaagad. Alam na ang solubility ng mga compound ay nagbabago sa paglipas ng panahon (ang pinakamataas na solubility ay matatagpuan sa mga sariwang presko na compound). Sa kaso ng sulfides, ito ay pangunahing sanhi ng ang katunayan na ang mga ito ay namimilipit sa metastable at mas natutunaw na mga pagbabago, na, sa panahon ng pag-iimbak ng sulfides, ay nagbabago sa mas matatag at mas malulusaw na mga form. Ang mga form na ito ay naiiba sa istraktura ng kristal na sala-sala, minsan sa kulay. (a-MnS -rosas , b -MnS - berde) at ang mga halaga ng mga produktong natutunaw. Samakatuwid, kapag kinakalkula ang mga kundisyon para sa paghihiwalay ng mga sulfide sa pamamagitan ng pag-aayos ng kaasiman ng solusyon, ang mga tabular na halaga ng SP ng mga sariwang presko lamang na form (bilang isang panuntunan, mas natutunaw) ay dapat gamitin.

Sa mga proseso ng paghihiwalay ng mga ions sa anyo ng sulfides, isang mahalagang papel ang ginampanan ng mga proseso ng sorption at pagkatapos ng pag-ulan (humahantong sa hindi kumpletong paghihiwalay, lalo na, ng cadmium at zinc), pati na rin ang pagbuo ng matatag na mga colloid.

Ang pag-uuri ng acid-base ay batay sa iba't ibang solubility ng hydroxides, chlorides, sulfates. Ang mga reagent ng pangkat ng pamamaraang ito ay mga solusyon ng mga acid at base.

Ayon sa pag-uuri ng acid-base, ang mga kation ay nahahati sa anim na pangkat na pansuri

K +, Na +, Mg2 + Walang Cations sa solusyon Chlorides, sulfates at hydroxides ay natutunaw sa tubig IIBa2 +, Sr2 +, Ca2 + H2SO4Ос.: BaSO4, SrSO4, (CaSO4) Sulfates ay hindi matutunaw sa tubig at mga acid. Ang Ca2 + ay bahagyang nananatili sa solusyon IIIAg +, Hg22 +, Pb2 + HClОс: AgCl, Hg2Cl2, (PbCl2) Ang mga klorida ay hindi malulutas sa tubig at maghalo ng mga acid. Ang Pb2 + ay bahagyang mananatili sa solusyon IVZn2 +, Al3 +, Sn (II, IV), Cr3 + NaOH + H2O2 Hydroxides ng pinakamataas na estado ng oksihenasyon ng distrito sa kubo. NaOHVSb (III, V), Bi3 +, Mn2 +, Fe (II, III) NH4OH + H2O2Ос.: HSbO3, Bi2O3? xH2O, MnO (OH) 2, Fe2O3? Ang xH2O Hydroxides ay hindi malulutas NH4OHVICo2 +, Ni2 +, Cu2 +, Cd2 +, Hg2 +, (Mg2 +) NH4OH + H2O2 Natutunaw ang mga Hydroxide sa mga kubo. NH4OH; natutunaw ang magnesium hydroxide sa mga solusyon ng mga ammonium salts

Ang pretesting ay tumutulong sa pag-optimize ng paghihiwalay ng ion o pagbubukas ng mga pamamaraan at sa pagbibigay kahulugan sa mga sinusuring signal. Sa mga paunang pagsubok:

Tukuyin ang pH gamit ang isang pangkalahatang tagapagpahiwatig.

Suriin ang ratio sa 6 M HCl. Ang pagkakaroon ng isang hindi matutunaw na namuo ay nagpapahiwatig ng posibleng pagkakaroon ng Group III chlorides, Group II sulfates, SbOCl, BiOCl, PbSO4.

Suriin ang ratio sa labis na 2 M NaOH. Ang paglusaw ng namuo ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng amphoteric hydroxides.

Ang sample ay natunaw sa 2 M HCl at ang mga kation ay napansin sa magkakahiwalay na mga sample ng pamamaraang praksyonal , K +, Na +, Ca2 +, Fe3 +, Co2 +, Mn2 +, Ni2 +, Cr3 +, Mg2 +, gamit ang mga tukoy at pumipiling reaksyon at masking nakagagambalang mga ions.

Ang pagsasagawa ng pagsusuri sa acid-base ay may ilang mga pakinabang:

· ang mga katangian ng acid-base ng mga elemento, ang kakayahang bumuo ng mga kumplikado, ginagamit ang amphotericity ng hydroxides, na sanhi ng kanilang posisyon sa pana-panahong sistema ng mga elemento ng D.I. Mendeleev;

· ang nakakalason na epekto ng hydrogen sulfide ay hindi kasama;

· ang oras na ginugol sa pagtatasa ay nabawasan.

· Ang pamamaraan ay simple, hindi nangangailangan ng mga mamahaling reagent, at madaling matutunan.

· Ang prinsipyo ng isang sistematikong kurso ng pagtatasa ay ipinatupad.

Mga disadvantages ng pamamaraan:

· 1. Malabo na paghihiwalay ng mga cation sa mga pangkat dahil sa medyo mataas na solubility ng PbCl2 at CaSO4 sa tubig, iba't ibang mga ratio ng Sb (III) at Sb (V) sa labis na NaOH, bahagyang pagkasira ng Cu (OH) 2 na labis sa NaOH.

· 2. Ang pangangailangan na magsagawa ng isang matrabaho at matagal na operasyon ng pag-convert ng Group II sulfates sa carbonates.

· 3. Ang pamamaraan ay hindi nalalapat sa pagkakaroon ng isang bilang ng mga anion, kabilang ang phosphate ion. Sa kasong ito, isinasagawa ang alinman sa mga kumplikadong operasyon upang alisin ang mga nakakagambalang mga anion, o isang pagsusuri ay ginaganap gamit ang pamamaraan ng ammonia-phosphate.

Ang pamamaraan na acid-base (pati na rin ang pamamaraang hydrogen sulfide) ay makabuluhang kumplikado sa pagkakaroon ng PO43-ion, samakatuwid, sa pagkakaroon ng ion na ito, ang pamamaraan ng ammonia-phosphate ay nakakakuha ng ilang mga pakinabang.

Ang pamamaraan ay batay sa paggamit ng iba't ibang solubility ng phosphates sa tubig, malakas at mahina acid, alkalis at solusyon ng ammonia. iskema ng pagtatasa. Bilang karagdagan, sa kasong ito, kinakailangan upang maitaguyod ang pagkakaroon o kawalan ng Na +, K +, NH4 + ion sa pamamagitan ng isang praksyonal na pamamaraan, na ipapakilala sa karagdagang kurso ng pagtatasa, pati na rin ang mga kation na nagpapadali o hadlangan ang pagsusuri. Kasama rito ang Fe2 +, Fe3 +, As (III), As (V), Sn (II), Sn (IV), Cr3 +.

Pag-uuri ng mga cation alinsunod sa scheme ng ammonia-phosphate

Pangkat Blg Mga Casyon Reagent ng pangkat Mga nabuong compound na Tala I Na +, K + Walang Phosphates ng p-we sa tubig III subgroup: Li +, Mg2 +, Ca2 +, Ba2 +, Sr2 +, Mn2 +, Fe2 + II subgroup: Al3 +, Cr3 +, Fe3 +, Bi3 + (NH4) 2HPO4 + NH4OHLi3PO4, MgNH4PO4, Fe4, CaHP, SrHPO4, BaHPO4, AlPO4, CrPO4, FePO4, BiPO4 Phosphates ay hindi malulutas sa tubig at NH4OH. Ang phosphates ng subgroup ko ng r-we sa CH3COOH. Ang mga phosphate ng subgroup II ay hindi matutunaw sa СН3С p, p-we sa HClIIICo2 +, Ni2 +, Cu2 +, Zn2 +, Cd2 +, Hg2 + NH4OH Mga phosphate ng p-we sa NH4OHIVAs (III, V), Sb (III, V), Sn (II, IV) HNO3HSbO3, H2SnO3, H3AsO4 Ang Pb2 + HClAgCl, Hg2Cl2, PbCl2 Chlorides ay hindi malulutas sa tubig at maghalo ng mga acid

Matapos makumpleto ang mga paunang pagsusulit, nagsisimula ang sistematikong kurso ng pagtatasa.

Ang mga pakinabang ng pamamaraan:

· Hindi ginagamit ang hydrogen sulfide.

· Ang pagkakaroon ng ion ay hindi makagambala

· Habang pinapanatili ang lahat ng mga pakinabang ng sistematikong pagtatasa, ito ay nailalarawan sa pamamagitan ng bilis at medyo mataas na kahulugan ng paghihiwalay.

Mga disadvantages ng pamamaraan

· Ang pangangailangan upang matuklasan ang isang malaking bilang ng mga ions sa pamamagitan ng mga praksyonal na pamamaraan sa yugto ng paunang mga pagsubok.

· Kinakailangan ng pagtatasa ang pagdaragdag ng SnCl4, Na2HPO4, FeCl3.

· Ang pangangailangan na gawing mga solusyon sa nitric acid ang mga solusyon sa hydrochloric acid at kabaliktaran.

2. Pagsusuri ng dami

Ang dami ng pagsusuri ay isang seksyon ng analytical chemistry, ang gawain na alamin ang halaga (nilalaman) ng mga elemento, ions, functional group, compound o phase sa pinag-aralan na bagay. Kasabay ng pagtatasa ng husay, ang pagsusuri sa dami ay isa sa mga pangunahing sangay ng kemikal na analitikal. Nakasalalay sa mga bagay ng pagsasaliksik, nakikilala ang hindi organikong at organikong pagtatasa, na kung saan, ay nahahati sa pag-aaral ng elemental, pagganap at molekular. Bilang karagdagan sa pagtitiyak at pagiging sensitibo, isang mahalagang katangian ng dami ng pamamaraan ng pagsusuri ay ang kawastuhan, iyon ay, ang halaga ng kamag-anak na error ng pagpapasiya; ang kawastuhan at pagkasensitibo sa dami ng pagsusuri ay ipinahiwatig bilang isang porsyento. Ang mga klasikal na pamamaraan ng kemikal ng dami ng pagsusuri ay may kasamang gravimetric analysis batay sa tumpak na pagsukat ng masa ng analyte, pati na rin ang volumetric analysis. Kasama sa huli ang pagsusuri ng titrimetric - isang pamamaraan para sa pagsukat ng dami ng isang reagent na solusyon na natupok para sa isang reaksyon na may isang analyte, at pagtatasa ng volumetric ng gas - isang pamamaraan para sa pagsukat ng dami ng sinuri na mga produktong gas. Sa loob ng balangkas ng kurso sa analitik na kimika, ang gravimetric at titrimetric na mga pamamaraan ng pagtatasa ay pinag-aralan nang detalyado.

1 Pamamaraan ng pagsusuri ng Gravimetric

Ang Gravimetry (mula sa Latin gravis-heavy at Greek metreo-I na sukat) ay isang hanay ng mga pamamaraang dami ng pagtatasa batay sa pagsukat ng masa ng isang analyte na ihiwalay mula sa pinag-aralan na sample alinman sa isang malayang estado o sa anyo ng isang compound ng isang kilalang komposisyon . Ang analytical signal sa gravimetry ay masa. Maaaring magamit ang Gravimetry upang matukoy ang halos anumang bahagi ng pinag-aralan na bagay, kung ang kanilang nilalaman sa sample ay lumampas sa 0.1%. Ang Gravimetry ay isang walang pamantayan na pamamaraan. Ang pangunahing bentahe ng gravimetry ay ang mataas na pagiging maaasahan ng mga resulta. Ang error sa pagpapasiya ay hindi lalampas sa 0.1-0.2%. Ang mga kawalan ay nauugnay sa mataas na pagtatrabaho at tagal ng pagpapatakbo ng pagsusuri, mga paghihirap sa pagpapasiya ng napakaliit na dami ng mga sangkap, pati na rin ang mababang pili. Samakatuwid, sa mga pagsusuri sa masa ng masa, ito ay, kung maaari, pinalitan ng iba pang mga pamamaraan. Sa gravimetric analysis, dalawang pangkat ng mga pamamaraan ang karaniwang nakikilala: sedimentation at distillation. Ang mga pamamaraan ng pag-ulan ay ang pinakamahalagang praktikal na kahalagahan. Mula sa isang bahagi ng sangkap ng pagsubok ng isang kilalang masa (sample), ang sangkap na matutukoy ay nakahiwalay sa isang paraan o iba pa sa anyo ng isang compound.

Ang direktang paghihiwalay ay posible lamang sa ilang mga kaso, halimbawa, pag-aalis ng hygroscopic o crystallization na tubig sa pamamagitan ng pag-init. Gayunpaman, kadalasan, ang isang timbang na bahagi ng isang solid ay inililipat sa isang solusyon, mula sa kung saan ang analyte ay nakahiwalay sa anyo ng isang praktikal na hindi malulutas na sangkap (napabilis na form) na gumagamit ng angkop na reagent. Ang namuo ay pinaghiwalay ng pagsala, pag-decantation o iba pang mga pamamaraan, hinugasan mula sa mga bakas ng mga sangkap na naipit, at madalas na muling pinilit. Pagkatapos ito ay tuyo o kalkulahin hanggang sa isang matatag na tambalan ng isang mahigpit na tinukoy na komposisyon (bigat, gravimetric form) ay nabuo, na ang laki ay sinusukat.

Halimbawa, kapag tinutukoy ang Ca2 +, ang pinabilis na form ay CaC2O4, at ang form na timbang ay CaO o CaCO3. Alam ang dami ng sample (a) at ang form ng timbang (b), kalkulahin ang nilalaman x (% ayon sa masa) ng sangkap na matutukoy:

= (bF / a). 100 (2)

Ang kadahilanan F, na tinatawag na gravimetric factor, ay katumbas ng nilalaman ng analyte sa 1 g ng form ng timbang:

MM1 / nM2 (3),

kung saan ang m at n ay mga coofficients ng stoichiometric sa equation para sa conversion ng kemikal ng nilabas na sangkap sa form ng bigat nito, ang M1 ay ang molar mass ng tinukoy na sangkap, ang M2 ay ang molar mass ng gravimetric form. Halimbawa Ang agnas ng mga sample na may paglabas ng mga produktong gas ay nakakamit sa pamamagitan ng pag-calisa o ng pagkilos ng mga reagent (acid, alkalis, atbp.) Kapag pinainit. Ang pabagu-bago ng sangkap na bahagi ay ipinapasa sa pamamagitan ng isang solusyon ng pagsisipsip, at ang dami ng produktong gas na inilabas mula sa sample ay kinakalkula mula sa pagtaas ng masa ng solusyon (direktang mga pamamaraan). Ang masa ng natitirang sangkap ay maaaring matukoy matapos na alisin ang pabagu-bago ng produkto mula rito. Ang nilalaman ng sangkap sa mga naturang kaso ay natagpuan ng pagkakaiba ng masa bago at pagkatapos ng paglilinis (hindi direktang mga pamamaraan).

2 Titrimetric na pamamaraan ng pagtatasa

Ang mga pamamaraang titrimetric ng pagtatasa ay tinatawag na mga pamamaraan ng pagtatasa batay sa pagsukat sa dami ng reagent na natupok para sa kumpletong reaksyon ng analyte. Ang dami ng reagent ay madalas na natutukoy sa pamamagitan ng tumpak na pagsukat ng dami ng solusyon nito na napunta sa reaksyon. Ang titration ay isang operasyon kung saan ang maliliit na bahagi ng isang karaniwang solusyon sa reagent ay unti-unting idinagdag sa isang solusyon ng isang pagsubok na sangkap hanggang sa ang halaga ng reagent na natupok ay katumbas ng dami ng pinag-aaralan. Ang mga reagent na ginamit sa mga pagpapasiya ng titrimetric ay tinatawag na titrants. Ang sandali ng titration kung saan ang dami ng idinagdag na titrant ay nagiging katumbas ng halaga ng analyte ay tinatawag na punto ng pagkakapareho. Ang mga sangkap ay tumutugon sa bawat isa sa katumbas na halaga. Katumbas - isang kondisyonal o tunay na maliit na butil na maaaring magdagdag, maglabas, palitan ang isang hydrogen ion sa mga reaksyong acid-base o maging katumbas ng isang electron sa mga reaksyon ng redox.

kung saan n ang halaga ng kemikal, ang N ay ang molar na konsentrasyon ng katumbas, at ang V ay ang dami ng kung saan ang sangkap ay natunaw, kung gayon para sa dalawang stoichiometrically reacting na sangkap ang sumusunod na ugnayan ay wasto:

Dahil dito, posibleng hanapin ang hindi kilalang konsentrasyon ng isa sa mga sangkap kung ang dami ng solusyon nito at ang dami at konsentrasyon ng sangkap na reaksyon dito. Ang pagkalkula ng masa ng analyte (A) na nilalaman sa dami ng titrated na solusyon na kinuha para sa titration ay isinasagawa ayon sa sumusunod na pormula:

(A) = Vt Nt E (A) (5)

kung saan: m (A) ang masa ng analit, g; Ang Vt ay ang dami ng titrant na natupok para sa titration, l; Nt - konsentrasyon ng molar ng katumbas na titrant, mol / l; E (A) - masa ng molar ng katumbas na analyte, g / mol-eq.

Dapat matugunan ng reaksyon ng titration ang mga sumusunod na kinakailangan: - maging mahigpit na stoichiometric;

mabilis na dumaloy;

daloy ng dami;

dapat mayroong isang maaasahang paraan ng pag-aayos ng punto ng pagkapareho.

Eksperimento, ang pagtatapos ng proseso ng titration ay isinasagawa sa sandaling ito kapag nagbago ang kulay ng tagapagpahiwatig o anumang pag-aari ng physicochemical ng solusyon. Ang puntong ito, na tinawag na endpoint ng titration, ay hindi karaniwang tumutugma sa teoretikal na kinakalkula na punto ng pagkakapareho. Ang mga pamamaraan ng pagsusuri ng Titrimetric ay inuri:

sa pamamagitan ng uri ng reaksyong kemikal na pinagbabatayan ng pagsusuri ng mga sangkap. Alinsunod dito, ang mga pagpapasiya ng titrimetric ay nahahati sa mga sumusunod na pangunahing pamamaraan: acid-base, complexometric, redox at pag-ulan ng titration.

sa pamamagitan ng pamamaraan ng pagpapatupad (direkta, baligtarin, pamalit, hindi direkta, baligtarin);

sa pamamagitan ng pamamaraan ng pagsasagawa ng mga parallel na pagpapasiya (ang paraan ng magkakahiwalay na timbang at ang pamamaraan ng pipetting).

Pagsukat ng dami. Ang mga volumetric flasks, pipette at burette ay ginagamit upang tumpak na masukat ang mga volume sa dami ng kimika.

Mga volumetric flasks. Ginagamit ang mga ito upang maghanda ng mga karaniwang solusyon at upang palabnawin ang mga solusyon sa pagsubok sa isang tiyak na dami. Ito ang mga flat-bottomed flasks na may isang mahaba, makitid na leeg na may isang bilog na marka. Ang dami na nakalagay sa pader ng prasko ay tumutugma sa dami ng likido (sa temperatura ng pagkakalibrate), kung ang prasko ay napunan upang ang mas mababang bahagi ng meniskus ng likido ay mahipo ang marka, at ang dami ng likido ay dapat dalhin sa marka upang ang mga mata ng nagmamasid at ang marka ay nasa parehong antas (sumasama ang marka sa isang tuwid na linya). Hindi dapat may mga patak ng likido sa leeg ng prasko sa itaas ng marka, ang panloob na mga dingding ng prasko ay dapat na malinis, at ang likido ay dapat basain ang mga ito sa pantay na layer. Ang mga flasks ay sarado na may mga espesyal na ground stopper. Imposibleng maiinit ang mga volumetric flasks, kung hindi man ay maaaring mangyari ang pagpapapangit ng salamin, na kung saan ay magkakaroon ng pagbabago sa kanilang kakayahan.

Mga karaniwang solusyon. Upang maisagawa ang pagtatasa ng titrimetric, kinakailangan upang malaman ang konsentrasyon ng titrant. Ang isang titrant na may kilalang konsentrasyon ay tinatawag na isang karaniwang solusyon. Ang pangunahin at pangalawang pamantayang mga solusyon ay nakikilala ayon sa pamamaraang paghahanda. Ang isang pangunahing pamantayang solusyon ay inihanda sa pamamagitan ng pagtunaw ng isang tumpak na halaga ng isang purong kemikal ng kilalang stoichiometric na komposisyon sa isang tinukoy na dami ng solvent. Ang pangalawang pamantayan ay inihanda tulad ng sumusunod: ang isang solusyon ay inihanda na may isang tinatayang konsentrasyon na malapit sa nais, at ang konsentrasyon nito ay natutukoy (na-standardize) laban sa isang angkop na pangunahing pamantayan.

Pangunahing pamantayan ay dapat na matugunan ang isang bilang ng mga kinakailangan:

) ang komposisyon ng compound ay dapat na mahigpit na tumutugma sa formula ng kemikal. Ang halaga ng mga impurities ay hindi dapat lumagpas sa 0.05%.

) ang sangkap ay dapat na matatag sa temperatura ng kuwarto, hindi dapat maging hygroscopic, na-oxidize ng atmospheric oxygen, sumipsip ng carbon dioxide mula sa hangin, baguhin ang masa nito sa pagpapatayo.

) ang sangkap ay dapat na may kasing taas ng isang bigat ng molekula hangga't maaari upang mabawasan ang impluwensya ng mga pagkakamali sa pagtimbang.

Para sa paghahanda ng maraming karaniwang mga solusyon, maaari mong gamitin ang mga fix channel. Ang Fixanal ay isang ampoule kung saan ang isang tiyak na kilalang halaga ng isang karaniwang sangkap o solusyon ay tinatakan.

2.3 Pag-titrasyon ng Redox. Iodometry

Ang titration ng iodometric ay isang pamamaraan ng titrimetric ng pagtatasa batay sa pagtukoy ng dami ng yodo na natupok para sa kumpletong reaksyon na may sangkap na may pagbabawas ng mga katangian, o inilabas bilang isang resulta ng reaksyon ng KI na may sangkap na may mga katangian ng oxidizing. Ang pagpapasiya ng iodometric ay batay sa sumusunod na balanse:

2? = 3I-; E0 = + 0.545 V.

Ang yodo at sodium thiosulfate ay ginagamit bilang titrants sa titration ng iodometric.

Halimbawa. Ang pamantayan ng solusyon ng sodium thiosulfate. Ginagamit ang potassium dichromate upang gawing pamantayan ang mga solusyon sa sodium thiosulfate. Ang mga reaksyon ng Na2S2O3 na may K2Cr2O7 at iba pang malakas na mga oxidant ay nonstoichiometric, samakatuwid, ang solusyon ng sodium thiosulfate ay ginawang pamantayan ng pamamaraan ng pagpapalit ng titration: kapag ang K2Cr2O7 ay nakikipag-ugnayan sa isang labis na KI, isang bilang ng yodo na katumbas ng unang sangkap ang nabuo, na kung saan pagkatapos ay titrated na may isang standardized Na2S2O3 solusyon:

O72- + 6I- + 14H + = 2Cr3 + + 3I2 + 7H2O + S2O32- = 2I- + S4O62- (o - + S2O32- = 3I- + S4O62-)

Ang punto ng pagtatapos ng titration sa iodometry ay matatagpuan, madalas, sa pamamagitan ng pagkawala o hitsura ng kulay ng iodine-starch complex.

Acid-base titration. Ang pamamaraan ng acid-base titration ay may kasamang mga determinasyon ng titrimetric, na batay sa reaksyon: + + OH- = H2O

Gamit ang pamamaraang ito, posible na matukoy ang iba't ibang mga acid, base, ilang asing-gamot, matukoy ang tigas ng tubig, nitrogen sa mga organikong compound, atbp. Ang mga solusyon sa hydrochloric at sulfuric acid at mga solusyon sa alkali ay karaniwang ginagamit bilang mga titrant.

Pag-titrasyon ng Redox. Ang redox titration ay isang pangkat ng mga titrimetric na pamamaraan ng pagtatasa batay sa paggamit ng mga reaksyon ng redox. Ang pinakamahalagang pamamaraan ng redox titration ay kasama ang iodometry, permanganatometry, bichromatometry, cerimetry, atbp.

Permanganatometry. Tinatawag ang Permanganatometric titration

titrimetric na pamamaraan ng pagtatasa batay sa paggamit ng isang solusyon na KMnO4 bilang isang titrant. Dahil ang titrant ay may matinding kulay, ang permanganatometric titration ay isinasagawa nang walang isang tagapagpahiwatig. Ang endpoint ng titration ay napansin ng hitsura o pagkawala ng kulay na KMnO4. Ang Permanganatometric titration ay madalas na isinasagawa sa isang acidic medium, mas madalas sa isang walang kinikilingan. Ginagamit ang sulphuric acid upang lumikha ng isang acidic na kapaligiran, dahil ang nitric acid mismo ay isang malakas na ahente ng oxidizing, habang ang hydrochloric acid, sa kabaligtaran, ay maaaring ma-oxidize ng isang titrant. Ang pamamaraan ay batay sa sumusunod na balanse:

MnO4- + 5? + 8H + = Mn2 + + 4H2O; E0 = +1.51 V.

Bichromatometry. Ang Bichromatometry ay isang titrimetric na pamamaraan ng pagtatasa batay sa paggamit ng isang solusyon na K2Cr2O7 bilang isang titrant. Ang pamamaraan ay batay sa sumusunod na balanse:

Cr2O72- + 14H + + 6 ?? 2Cr3 + + 7H2O; E0 = +1.33 V

Ginagamit ang mga tagapagpahiwatig ng Redox upang makita ang punto ng pagtatapos sa titration ng bichromatometric.

4 na kumplikadong titration

Ang complexometric titration ay batay sa mga reaksyon ng pagbuo ng chelate complexes habang nakikipag-ugnayan ang mga metal cation na may aminopolycarboxylic acid (complexones). Sa maraming aminopolycarboxylic acid, ang ethylenediaminetetraacetic acid (H4Y) ang pinakakaraniwang ginagamit:

Dahil sa mababang solubility nito sa tubig, ang acid mismo ay hindi angkop para sa paghahanda ng isang solusyon sa titrant. Para dito, kadalasang ginagamit ang dihydrate ng disodium salt Na2H2Y2H2O (EDTA, Trilon B). Ang mga reaksyon ng pakikipag-ugnayan ng iba't ibang mga cation sa EDTA sa solusyon ay maaaring kinatawan ng mga equation:

Ca2 + + H2Y2- = CaY2- + 2H ++ + H2Y2- = BiY- + 2H +++ H2Y2- = ThY + 2H +

Nakita na, anuman ang singil ng cation, nabuo ang mga complex na may sangkap na bahagi ng 1: 1. Dahil dito, ang molar mass ng katumbas na EDTA at ang tinukoy na metal ion ay katumbas ng kanilang mga bigat na molekular. Ang antas ng reaksyon ay nakasalalay sa ph at pare-pareho ang katatagan ng complexonate. Ang mga kation na bumubuo ng matatag na mga complexonate, halimbawa, Fe (III), ay maaaring titrated sa mga acidic solution. Ions Ca (II), Mg (II) at iba pa, alin ang nabubuo ng medyo hindi gaanong matatag na mga complexonate, na titrate sa pH? 9 at pataas. Ang puntong punto ng titration ay natutukoy gamit ang mga tagapagpahiwatig ng metal - mga organikong sangkap na nagbabago ng kanilang kulay (o pag-ilaw) depende sa konsentrasyon ng mga metal na kation sa solusyon. Kadalasan, ang pagsusuri ay gumagamit ng tinatawag na mga tagapagpahiwatig ng metallochromic, na bumubuo ng mga intracomplex compound na may mga metal cation, na ang kulay nito ay naiiba sa kulay ng libreng tagapagpahiwatig, at ang kumplikadong metal na tinutukoy ng complexone ay mas malakas kaysa sa kumplikadong ang metal na ito na may tagapagpahiwatig. Ang pinakakaraniwang tagapagpahiwatig ng metallochromic ay ang eriochrome black T (chromogen). Ginagamit ito sa solidong form: ang tagapagpahiwatig ay halo-halong sa isang ratio ng 1: 200 na may ilang walang malasakit na tagapuno, halimbawa, NaCl o KCl.

3. Paghihiwalay ng ipinanukalang timpla

Paunang sample:

AgNO3, CuSO4, NiS04, ZnCl2, MnCl2, NH4OH

AgNO3 + HCl = AgCl? + HNO3 puting namuo ang MnCl2 + 2NaOH = Mn (OH) 2? + 2NaCl gelatinous light pink na namuo ng ZnCl2 + 4NaOH = Na2ZnO2 + 2NaCl + 2H2O Precipitate AgCl + 2NH4OH = Cl + 2H2O Mn (OH) 2 + H2SO4 = MnSO4 + 2H2O Na2ZnO2 + 2H2SO4 = ZnSO4 + Na2O? + KCl dilaw na namuo Ag (NH3) 2+ + I- = AgI + 2NH3 MnSO4 + H2O2 + 2NH4OH = MnO (OH) 2? + (NH4) 2SO4 + H2O brown na pinapabilis ang Mn2 + + H2O2 + 2OH- = MnO (OH) 2 + H2O Zn SO4 + 2 (NH4) 2 + CoCl2 = Co? Zn? + NH4Cl + (NH4) 2SO4 asul na pinapasok ang Zn2 + + 2- + Co2 + = Co? ZnСuSO4 + 4 NH ?OH "SO4 + 4H ?O NiSO4 + 6NH ?OH "SO4 + 6H ?O Solution + H2SO4 = CuS04 + 4NH4 + H2SO4 = NiSO4 + 6NH4 NH4OH + H2SO4 = (NH4) 2SO4 + H ?OCuS04 + H2S = CuS? + H2SO4 madilim na namuo ng NiSO4 + H2S = NiS? + H2SO4 itim na namuo (NH4) 2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH3 + 2H2OCuS + HNO3 = Cu (NO3) 2 + H2S NiS + HNO3 = Ni (NO3) 2 + H2SCu (NO3) 2 + Fe = Fe (NO3) 3 + Cu Ni (NO3) 2 + Fe = Fe (NO3) 3 + Ni

Mga reaksyon sa mga anion

SO42BaCl ?+ Na ?SO4 "2NaCl + BaSO4 $puting latak Ba² ?+ SO42- "BaSO4Cl ?Ag ?+ Cl ?"Ang AgCl $Ang AgCl $+ 2NH ?OH "Cl + 2H ?O C l + H ?"AgCl? + 2NH ?HINDI ??2NO ??+ 8H ?+ 3Cu "3Cu² ?+ 4H ?O + 2NO #; 2NO + O ?(hangin) " 2NO ?

4. Mga pamamaraan at pamamaraan para sa pagpapasiya ng Cuation + cation

1 Pangkalahatang mga katangian ng mga kation ng V pangkat na pansuri

Ang ikalimang pangkat ay may kasamang mga cation ng d-element - Cu2 +, Ni2 +, Co2 +, Cd2 +, Hg2 +, na, kapag nakikipag-ugnay sa isang may tubig na solusyon ng amonya sa katumbas na halaga, nagbibigay ng isang namuo ng mga hydroxide, pangunahing asing-gamot o mga amido complex (Hg), na natutunaw sa labis na reagent sa pagbuo ng mga ammino complex. Ang reagent ng pangkat ay isang puro solusyon ng amonya. Ang nagresultang mga ammino complex na M (NH3) 42+ ay may magkakaibang katatagan. Ang hindi gaanong matatag na ion ay hexaamminecobalt (II). Nabuo lamang ito sa isang sapat na labis na labis sa NH3. Ang Co2 + ion ay madaling na-oxidize sa Co3 + ion; samakatuwid, sa ilalim ng pagkilos ng mga ahente ng oxidizing, ang Co (NH3) 62+ ion (K = 2.45 × 105) ay nabago sa mas malakas na Co (NH3) 63+ ion ( Kust = 1.62 1035).

Ang mga compound ng ammino ng mercury (II) ay nabubuo lamang na may napakalaking labis na ammonia at ammonium salts. Ang mga Ammino complex ay maaaring masira ng pagkilos ng mga acid na nagbubuklod sa NH3 sa ammonium ion:

Sa mga may tubig na solusyon, ang mga pangkat na V cation ay nasa isang hydrated na estado sa anyo ng mga aqua complex ng uri ng Cu (H2O) na 62+. Ang mga Aqua complex na Co2 +, Ni2 +, at Cu2 + ay may kulay: Ang Co (H2O) 62+ ay kulay rosas, ang Ni (H2O) 62+ ay berde, ang Cu (H2O) 62+ ay asul. Ang kulay ng mga aquacomplexes ay isa sa mga katangian na palatandaan na nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng mga ion na ito sa solusyon. Ang pagsingaw ng mga solusyon o ang pagkilos ng mga dehydrating na sangkap, tulad ng alkohol, ay nagiging sanhi ng pagbabago ng kulay ng mga ions na ito. Kaya, ang kulay-rosas na kulay ng Co (H2O) 62+ na kumplikado ay pinalitan ng asul dahil sa pagkatuyot ng mga kumplikadong ions at ang kapalit ng mga Molekyul ng tubig sa iba pang mga ligands.

Bilang karagdagan sa mga ammonium at aqua complex, ang mga pangkat na V cations ay may kakayahang bumuo ng iba pang mga kumplikadong compound (halimbawa, HgBr42-, CdI42, Co (SCN) 3-, Cu (S2O3) 22-, atbp.), Karamihan ay may katangian kulay.

Ang mga compound ng tanso, kobalt at mercury ay may mga compound na may iba't ibang mga estado ng oksihenasyon ng mga ions, samakatuwid, ang mga reaksyon ng pagbabawas ng oksihenasyon ay maaaring magamit upang makita ang mga ito.

Ang pagkilos ng isang pangkat na reagent sa mga pangkat na V cation

Ang isang solusyon ng NH4OH, naidagdag sa mga solusyon ng asing-gamot ng mga pangkat na V cation sa katumbas na halaga, pinapabilis ang mga kation na ito sa anyo ng puti o kulay na pangunahing mga asing-gamot, mga hydroxide at mga amido complex:

CuSO4 + 2NH4OH? (CuOH) 2SO4? + (NH4) 2SO4, bluish green

CoCl2 + NH4OH? CoOHCl? + NH4Cl, asul

NiSO4 + 2NH4OH? (NiOH) 2SO4? + (NH4) 2SO4, light green

CdCl2 + 2NH4OH? Cd (OH) 2? + 2NH4CI, Puti

HgCl2 + 2NH4OH? Cl? + NH4C1 + 2H2O. Maputi

Sa isang labis na NH4OH, ang mga ito ay nagpapalabas na natutunaw sa pagbuo ng mga amine complex ng iba't ibang mga kulay. Ang pagbuo ng isang kumplikadong hexaamminecobalt (II) at tetraamminemercury (II) ay nangyayari sa pagkakaroon ng NH4C1 sa pag-init:

(CuOH) 2SO4 + 8NH4OH? 22+ + SO42- + 2OH- + 8H2O, maliwanag na bughaw + 5NH4OH + NH4 +? 2+ + Сl- + 6Н2О, dilaw-kayumanggi

(NiOH) 2SO4 + 12NH4OH? 2Ni (NH3) 62+ + SO42- + 2OH- + 12H2O, asul (OH) 2 + 4NH4OH? 2+ + 2OH- + 4H2O, walang kulay

Cl + 2NH4OH + NH4 +? 2+ + Cl- + 2H2O. walang kulay

Ang Hexaamminecobalt (II) ay oxidized ng atmospheric oxygen sa cherry-red hexaamminecobalt (III). Sa pagkakaroon ng mga ahente ng oxidizing (H2O2), ang pagbuo ng hexaamminecobalt (III) ay agad na nangyayari:

CoC12 + 10NH4OH + 2NH4C1 + H2O2? 2C13 + 12H2O.

Pagsasagawa ng mga reaksyon. Maglagay ng 3 patak ng mga solusyon ng Cu2 +, Ni2 +, Co2 +, Cd2 + at Hg2 + salt sa limang mga tubo ng pagsubok at magdagdag ng 1-2 patak ng 2 M na solusyon ng NH4OH sa bawat tubo. Sa mga nagresultang precipitates ng mga pangunahing asing-gamot ng tanso, nikel at cadmium, magdagdag ng ilang patak ng puro solusyon na NH4OH na may pagpapakilos hanggang sa matunaw ang mga precipitates. Hatiin ang namuo ng pangunahing cobalt salt sa dalawang bahagi. Magdagdag ng 3-4 na patak ng 3% H2O2 na solusyon sa isa, at pagkatapos ay matunaw ang parehong bahagi ng namuo sa pamamagitan ng pagdaragdag ng ilang patak ng puro solusyon na NH4OH at puspos na solusyon na NH4C1. Dissolve ang namuo ng mercury amide complex sa ilang patak ng isang puro solusyon na NH4OH at isang puspos na solusyon na NH4C1 sa pag-init.

2 Mga bahagyang reaksyon ng analitikal na Сp2 + ions

Ang potassium hexacyanoferrate (II) K4 ay nagpapasabog ng Cu2 + ion sa anyo ng pulang-kayumanggi na tanso hexacyanoferrate (II):

2Cu2 + + Fe (CN) 62-? Cu2 ?.

Ang namuo ay hindi natutunaw sa mga dilute acid, ngunit nabubulok sa mga alkalis na may pagbuo ng Cu (OH) 2.

Pagsasagawa ng isang reaksyon. Magdagdag ng 1-2 patak ng reagent sa 2-3 patak ng solusyon ng CuSO4. Hatiin ang namuo sa dalawang bahagi, magdagdag ng 2-3 patak ng 2 M HCl solution sa isa, at 2-3 patak ng 2 M NaOH solution sa isa pa.

Ang sodium ay natapos sa Na2S2O3 sa pag-init ay nagpapalabas ng cuprous sulfide:

2CuSO4 + 2Na2S2O3 + H2O? Cu2S? + 2S + 2Na2SO4 + H2SO4.

Pagsasagawa ng isang reaksyon. Maglagay ng 2-3 patak ng solusyon ng CuSO4 sa isang test tube, magdagdag ng 4-5 patak ng tubig, 2-3 patak ng 1 M H2SO4 na solusyon (hanggang sa isang malinaw na acidic na reaksyon) at isang kalahating beses na halaga ng isang puspos na solusyon ng sodium thiosulfate Na2S2O3. Gumalaw, init. Ang pagbuo ng isang madilim na kayumanggi na namuo ng isang halo ng Cu2S na may asupre ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng tanso sa solusyon. Dahil ang Cd2 + sa ilalim ng pagkilos ng sodium thiosulfate sa isang acidic medium ay hindi bumubuo ng isang sulfide na namuo, ang reaksyong ito ay maaaring magamit upang paghiwalayin ang Cu2 + mula sa Cd2 +.

Ang isang solusyon sa ammonia na kinuha nang walang labis na form ay isang asul-berde na namuo ng Cu (OH) 2SO4 na may solusyon sa tanso na asin. Natutunaw ang namuo sa mga dilute acid at labis sa amonya. Kapag natunaw sa isang labis na ammonia, isang kumplikadong compound 2- ay nabuo, na may kulay sa isang maliwanag na asul na kulay.

SO4 + 10NH4OH? 2 (OH) 2 + (NH4) 2SO4 + 8H2O.

Pagsasagawa ng isang reaksyon. Sa 5-6 na patak ng isang solusyon na naglalaman ng mga ions na tanso, magdagdag ng 2-3 patak ng puro amonya at iling. Ang matinding asul na kulay ng solusyon ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng mga Cu2 + ions.

4. Reaksyon ng pangkulay ng apoy. Kulay ng mga asing-gamot na tanso ang walang kulay na burner na asul o berde.

Ang pagtukoy ng tanso sa pamamagitan ng pagpapalit ng titration, na kung saan ay batay sa reaksyon:

Cu2 + + 4I- = 2CuI? + I2.

Ang tanso (II) sa kasong ito ay gumaganap bilang isang ahente ng oxidizing. Bilang isang resulta ng oksihenasyon ng mga iodide ions, nabuo ang yodo, na ang dami nito ay natutukoy sa pamamagitan ng titrating na ito sa isang solusyon ng sodium thiosulfate. Ang halaga ng sodium thiosulfate ay katumbas ng dami ng inilabas na yodo, na, sa turn, ay katumbas ng dami ng tanso (II) na nag-react. Kaya, mula sa dami ng solusyon na Na2S2O3 na natupok para sa titration ng yodo, ang halaga ng tanso (II) na nag-react ay kinakalkula.

Pag-unlad

) Ihanda ang burette para sa titration tulad ng dati at punan ito ng sodium thiosulfate solution.

) Maghanda ng isang volumetric flask na may pinag-aralan na solusyon ng tanso na asin at dalhin ang dami ng solusyon sa marka na may dalisay na tubig.

) Maglagay ng 15-20 ML ng 10% KI solution sa isang titration flask. Magdagdag ng 10 ML ng isang solusyon ng tanso na asin mula sa isang volumetric flask at 3 ML ng isang solusyon ng H2SO4 (1: 4) na may isang pipette. Takpan ang titration flask ng isang baso ng relo at itakda sa isang madilim na lugar para sa mga 5 minuto.

) Ang solusyon ay naging kayumanggi mula sa pinakawalan na yodo ay titrated mula sa burette na may sodium thiosulfate solution hanggang sa ang kulay ay naging kulay-dilaw na dayami. Pagkatapos nito, magdagdag ng ilang patak ng solusyon sa almirol at magpatuloy sa titrate hanggang sa maging kulay ang asul na solusyon.

) Ang titration ay isinasagawa ng 3 beses. Batay sa nakuha average na dami ng sodium thiosulfate, ang nilalaman ng tanso (sa gramo) sa naibigay na sample ay kinakalkula, hindi kinakalimutan na isinasaalang-alang ang dami ng aliquot ng solusyon na kinuha para sa titration.

) Kalkulahin ang kamag-anak na error sa pagsukat

Konklusyon

Ang kahalagahan ng kemikal na analitikal ay natutukoy ng pangangailangan ng lipunan para sa mga resulta na pansulat, sa pagtataguyod ng husay at dami na sangkap ng mga sangkap, ang antas ng pag-unlad ng lipunan, pangangailangang panlipunan para sa mga resulta ng pagsusuri, pati na rin ang antas ng pag-unlad ng analytical mismong kimika.

Isang quote mula sa isang aklat-aralin sa kemikal na analitikal ni N.A. Menshutkin, 1897: "Naipakita ang buong kurso ng mga klase sa panteknikal na kimika sa anyo ng mga problema, na ang solusyon ay ibinibigay sa mag-aaral, dapat nating ipahiwatig na para sa gayong solusyon sa mga problema, ang kemikal na pansuri ay magbibigay ng isang mahigpit na tinukoy landas. Ang katiyakan na ito (sistematikong solusyon ng mga problema sa analytical chemistry) ay mayroong Kasabay nito, natututo ang mag-aaral na ilapat ang mga katangian ng mga compound sa paglutas ng mga problema, upang mabawasan ang mga kondisyon ng mga reaksyon, upang pagsamahin ang mga ito. Lahat ng seryeng ito ng proseso ng pag-iisip ay maaaring ipahayag ang mga sumusunod: nagtuturo ang kimika ng analitikal na mag-isip ng kemikal. Ang tagumpay ng huli ay tila ang pinakamahalaga para sa praktikal na pagsasanay sa panteknikal na kimika.

Listahan ng ginamit na panitikan

1.Alekseev V.N. Qualitative kemikal na semi-microanalysis na kurso. - M.: Chemistry, 1979. - 584 p.

.Mga pamamaraan na walang sulphur ng husay na semi-microanalysis / sa ilalim ng kabuuan. ed. A.P. Kreshkova - M.: Mas mataas na paaralan 1971. - 222 p.

.Vasiliev V.P. Analytical Chemistry: Sa Apat na Bahagi. - M.: Mas mataas. shk., 2004.

.Vasiliev A.M. Koleksyon ng mga problema sa analytical chemistry. - M.: Goskhimizdat. - 1985, 275 p.

.Yu.A. Zolotov Mga Batayan ng Kemikal na Analytical. libro 1. - M.: Mas mataas. shk., 2004 .-- 360 p.

.Lurie Yu.Yu. Manwal na Analytical Chemistry. - M.: Chemistry 1971.- 453 p.

.Murashova V.I., Tananaeva A.N., Khovyakova R.F. Qualitative analysis ng maliit na bahagi ng kemikal. - M.: Chemistry, 1976 .-- 279 p.

.Kharitonov Yu.Ya. Kemistikal na mapanuri. Analytics 1. Pangkalahatang mga pundasyong teoretikal. Pagsusuri ng husay. - M.: Mas mataas. shk., 2001 .-- 615 p.

Pagtuturo

Kailangan mo ng tulong sa pagtuklas ng isang paksa?

Papayuhan o ibibigay ng aming mga dalubhasa ang mga serbisyo sa pagtuturo sa mga paksang nais mo.
Magpadala ng isang kahilingan na may pahiwatig ng paksa ngayon upang malaman ang tungkol sa posibilidad ng pagkuha ng isang konsulta.

Ako. Nasa kurso na ng pag-aaral, maaaring isipin ang tungkol sa mga resulta nito, ngunit kadalasan ang mga kongklusyong ito ay isinasaalang-alang bilang paunang, at mas maaasahan at solidong data ay maaaring makuha lamang bilang isang resulta ng maingat na pagsusuri.

Ang pagtatasa ng data sa gawaing panlipunan ay tungkol sa pagsasama ng lahat ng impormasyong nakalap at dalhin ito sa isang form na madaling ipaliwanag.

Ang mga pamamaraan para sa pag-aralan ang impormasyong panlipunan ay maaaring nahahati sa dalawang malalaking klase alinsunod sa form kung saan ipinakita ang impormasyong ito:

– kalidadpang-industriya na pamamaraan nakatuon sa pagsusuri ng impormasyon na ipinakita pangunahin sa pandiwang form

– damiparaan likas na matematika at kumakatawan sa mga diskarte sa pagproseso digital impormasyon

Ang kwalipikadong pagsusuri ay isang paunang kinakailangan para sa paglalapat ng mga pamamaraang dami, ito ay naglalayong kilalanin ang panloob na istraktura ng data, iyon ay, sa paglilinaw ng mga kategorya na ginagamit upang ilarawan ang pinag-aralan na larangan ng katotohanan. Sa yugtong ito, nagaganap ang panghuling kahulugan ng mga parameter (variable) na kinakailangan para sa isang kumpletong paglalarawan. Kapag may malinaw na mga kategorya na naglalarawan, madali itong magpatuloy sa pinakasimpleng pamamaraan ng pagsukat - pagbibilang. Halimbawa, kung isinasama mo ang isang pangkat ng mga tao na nangangailangan ng isang tiyak na tulong, maaari mong bilangin ang bilang ng mga nasabing tao sa isang ibinigay na kapitbahayan.

Sa isang pagtatasa ng husay, kinakailangan upang makabuo compression ng datamation, iyon ay, upang makakuha ng data sa isang mas compact form.

Ang pangunahing pamamaraan ng compression ng impormasyon ay coding ang proseso ng pagsusuri ng impormasyon na husay, na alin may kasamang pagpili ng mga segment ng semantiko teksto o totoong pag-uugali, kanilang pagkakakategorya (pagpapangalan) atmuling pagsasaayos.

Upang magawa ito, hanapin at markahan ang mismong teksto susiang mga salita, iyon ay, ang mga salitang iyon at ekspresyon na nagdadala ng pangunahing kargamentong semantiko na direktang nagpapahiwatig ng nilalaman ng teksto sa kabuuan o sa hiwalay na fragment nito. Ginagamit ang iba't ibang mga uri ng pag-highlight: pag-underline ng isa o dalawang linya, pag-coding ng kulay, mga marka sa mga margin, na maaaring parehong mga karagdagang icon at komento. Halimbawa, maaari mong i-highlight ang mga fragment na kung saan pinag-uusapan ng kliyente ang tungkol sa kanyang sarili. Sa kabilang banda, maaari mong mai-solo ang lahat na may kinalaman sa kanyang kalusugan, mahahati mo ang mga problemang iyon na nalulutas ng kliyente ang kanyang sarili, at ang mga problemang iyon para sa solusyon kung saan kailangan niya ng tulong sa labas.

Ang mga fragment ng katulad na nilalaman ay minarkahan sa parehong paraan. Pinapayagan silang madali silang makilala at, kung kinakailangan, magkolekta ng sama-sama. Pagkatapos ang mga napiling mga fragment ay hinanap sa ilalim ng iba't ibang mga heading. Sinusuri ang teksto, maaari mong ihambing ang mga indibidwal na mga fragment sa bawat isa, pagkilala sa pagkakatulad at pagkakaiba.

Ang materyal na naproseso sa ganitong paraan ay madaling nakikita. Ang pangunahing mga punto ay umuna, na parang tumataas sa itaas ng dami ng mga detalye. Naging posible na pag-aralan ang ugnayan sa pagitan nila, upang makilala ang kanilang pangkalahatang istraktura at, sa batayan na ito, isulong ang ilang mga nagpapaliwanag na hipotesis.

Kapag maraming bagay ang pinag-aaralan nang sabay-sabay (hindi bababa sa dalawa) at kapag ang paghahambing sa layunin ng pagtuklas ng pagkakatulad at pagkakaiba ay naging pangunahing pamamaraan ng pagtatasa, inilalapat ito paraan ng paghahambingd... Ang bilang ng mga bagay na pinag-aralan dito ay maliit (kadalasan dalawa o tatlo), at ang bawat isa sa kanila ay pinag-aaralan nang malalim at sapat na masaklaw.

Kinakailangan upang makahanap ng isang anyo ng pagtatanghal ng data na pinaka-maginhawa para sa pagtatasa. Ang pangunahing pamamaraan dito ay iskema. Palaging pinapasimple ng pamamaraan ang totoong mga relasyon, pinapahirapan ang totoong larawan. Sa puntong ito, ang skemaisasyon ng mga relasyon ay sabay na pagsisiksik ng impormasyon. Ngunit pinangangasiwaan din nito ang paghahanap ng isang visual at madaling makita na form ng paglalahad ng impormasyon. Ang layuning ito ay hinahain ng pagsasama-sama ng data sa mga mesa o tsart.

Para sa kadalian ng paghahambing, ang materyal ay nabawasan sa mga mesa... Ang pangkalahatang istraktura ng talahanayan ay ang mga sumusunod: ang bawat cell ay kumakatawan sa intersection ng isang hilera at isang haligi. Ang talahanayan ay maginhawa dahil maaari itong isama ang parehong data ng dami at husay. Ang punto ng talahanayan ay maaari mong tingnan ang paligid nito. Samakatuwid, karaniwang ang talahanayan ay dapat magkasya sa isang sheet. Ang talahanayan ng pivot na ginamit para sa pagtatasa ay madalas na iginuhit sa isang malaking papel. Ngunit ang isang malaking mesa ay laging nahahati sa maraming bahagi, iyon ay, gumawa ng maraming mga talahanayan mula rito. Kadalasan, ang hilera ay tumutugma sa isang kaso, at ang mga haligi ay kumakatawan sa iba't ibang mga aspeto (katangian).

Ang isa pang pamamaraan para sa maikli at visual na pagtatanghal ng impormasyon ay tsart... Mayroong iba't ibang mga uri ng mga diagram, ngunit halos lahat sa kanila ay mga diagram ng istruktura, kung saan ang mga elemento ay inilalarawan na may maginoo na mga hugis (mga parihaba o ovals), at ang mga link sa pagitan ng mga ito ay kinakatawan ng mga linya o mga arrow. Halimbawa, maginhawa ang paggamit ng isang diagram upang kumatawan sa istraktura ng anumang samahan. Ang mga elemento nito ay mga tao, o sa halip, mga posisyon. Kung ang organisasyon ay malaki, kung gayon ang mas malalaking elemento ng istruktura - mga subdibisyon - ay napili bilang mga elemento. Sa tulong ng diagram, madali itong kumatawan sa hierarchy ng mga relasyon (subordination system): ang mga nakatatandang posisyon ay matatagpuan sa diagram sa itaas, at ang mga junior ay nasa ibaba. Ang mga linya na kumokonekta sa mga elemento ay nagpapahiwatig nang eksakto kung sino ang nag-uulat kanino.

Maaari ding gamitin ang mga diagram upang ipakita ang lohikal na istraktura ng mga kaganapan o teksto. Sa kasong ito, sa una, isinasagawa ang isang semantikal na pag-aaral at ang mga nodal na kaganapan o sangkap ay nakabalangkas, at pagkatapos ay ipinakita sa isang grapikong form upang ang koneksyon sa pagitan ng mga ito ay magiging kasing linaw hangga't maaari. Ito ay malinaw na ang skemaisasyon ay humahantong sa isang roughening ng larawan dahil sa pag-aalis ng maraming mga detalye. Gayunpaman, ang impormasyon ay naka-compress, binabago ito sa isang form na maginhawa para sa pang-unawa at kabisaduhin.

Kaya, ang pangunahing mga diskarte ng pagsusuri ng husay ay ang pag-coding at visual na pagtatanghal ng impormasyon.

II. Ang pagsasaayos ng dami ay nagsasama ng mga pamamaraan ng paglalarawan ng istatistika ng sample at mga pamamaraan ng paghihinuha sa istatistika (pagsubok sa mga pang-istatistikal na hipotesis).

Ang mga pamamaraang dami (statistiko) ng pagsusuri ay malawakang ginagamit sa siyentipikong pagsasaliksik sa pangkalahatan at partikular sa mga agham panlipunan. Gumagamit ang mga sosyologist ng mga pamamaraang pang-istatistika upang maproseso ang mga resulta ng mga pangmasang botohan para sa publiko. Ginagamit ng mga psychologist ang aparato ng mga istatistika ng matematika upang lumikha ng maaasahang mga tool sa diagnostic - mga pagsubok.

Ang lahat ng mga pamamaraan ng dami ng pagsusuri ay karaniwang nahahati sa dalawang malalaking grupo. Mga pamamaraan ng istatistikasino ang paglalarawan naglalayong makakuha ng isang dami ng paglalarawan ng mga datos na nakuha sa isang partikular na pag-aaral. paraang istatistikalpag-atras pahintulutan kang tamang pahabain ang mga resulta na nakuha sa isang partikular na pag-aaral sa buong kababalaghan tulad nito, upang makabuo ng mga pangkalahatang konklusyon. Ginawang posible ng mga pamamaraang istatistika na makilala ang mga matatag na kalakaran at bumuo sa batayan ng mga teoryang ito na idinisenyo upang ipaliwanag ang mga ito.

Palaging nakikipag-usap ang agham sa pagkakaiba-iba ng katotohanan, ngunit nakikita nito ang gawain nito sa pagtuklas ng pagkakasunud-sunod ng mga bagay, ilang katatagan sa loob ng naobserbahang pagkakaiba-iba. Nagbibigay ang mga istatistika ng mga maginhawang diskarte para sa naturang pagsusuri.

Upang magamit ang mga istatistika, kailangan ng dalawang pangunahing kundisyon:

a) kinakailangan na magkaroon ng data tungkol sa isang pangkat (sample) ng mga tao;

b) ang data na ito ay dapat ipakita sa isang pormalisado (na-codified) na form.

Kinakailangan na isaalang-alang ang posibleng error sa pag-sample, dahil ang mga indibidwal na respondente lamang ang kinuha para sa pag-aaral, walang garantiya na sila ay karaniwang kinatawan ng pangkat ng lipunan bilang isang buo. Ang error sa sampling ay nakasalalay sa dalawang puntos: sa laki ng sample at sa antas ng pagkakaiba-iba ng ugali na kinagigiliwan ng mananaliksik. Kung mas malaki ang sample, mas malamang na ang mga indibidwal na may matinding halaga ng pinag-aralan na variable ay maisasama rito. Sa kabilang banda, mas mababa ang antas ng pagkakaiba-iba ng isang tampok, mas malapit ang bawat halaga sa totoong ibig sabihin. Alam ang laki ng sample, at pagkakaroon ng isang sukat ng pagpapakalat ng mga obserbasyon, madaling makakuha ng isang tagapagpahiwatig na tinawag karaniwang error ng ibig sabihin. Nagbibigay ito ng agwat kung saan dapat magsinungaling ang totoong ibig sabihin ng populasyon.

Ang paghihinuha ng istatistika ay ang proseso ng pagsubok ng mga pagpapalagay. Bukod dito, sa simula palaging ipinapalagay na ang mga naobserbahang pagkakaiba ay sapalaran, iyon ay, ang sample ay kabilang sa parehong pangkalahatang populasyon. Sa istatistika, ang palagay na ito ay tinatawag zero gihipotesis.

Ang pagtatasa ng isang sangkap ay maaaring isagawa upang maitaguyod ang husay o dami na komposisyon nito. Alinsunod dito, ang isang pagkakaiba ay ginawa sa pagitan ng husay at dami ng pagsusuri.

Ginagawang posible ng pagtatasa ng husay na maitaguyod kung aling mga sangkap ng kemikal ang binubuo ng analit at kung aling mga ions, mga grupo ng mga atomo o mga molekula ang kasama sa komposisyon nito. Kapag pinag-aaralan ang komposisyon ng isang hindi kilalang sangkap, ang isang husay na pagsusuri ay laging nauna sa isang dami, dahil ang pagpili ng isang pamamaraan para sa dami ng pagpapasiya ng mga nasasakupang bahagi ng isang analyte ay nakasalalay sa datos na nakuha sa panahon ng husay na pagsusuri.

Ang pagsusuri ng kwalipikadong kemikal ay kadalasang batay sa pagbabago ng analyte sa ilang bagong compound na "nagtataglay ng mga katangiang katangian: kulay, isang tiyak na pisikal na estado, mala-kristal o walang hugis na istraktura, tiyak na amoy, atbp. Ang pagbabagong kemikal na nangyayari sa prosesong ito ay tinatawag na isang husay analitikal na reaksyon, at ang mga sangkap na sanhi ng pagbabago na ito ay tinatawag na reagents (reagents).

Halimbawa, upang buksan ang Fe +++ ions sa isang solusyon, ang solusyon na susuriin ay unang na-acidified ng hydrochloric acid, at pagkatapos ay idinagdag ang isang solusyon ng potassium hexacyanoferrate (II) K4. Sa pagkakaroon ng Fe +++, isang asul na namuo ng iron hexacyanoferrate (II) Fe43 ay namuo. (Prussian blue):

Ang isa pang halimbawa ng isang husay na pagsusuri sa kemikal ay ang pagtuklas ng mga ammonium asing-gamot sa pamamagitan ng pag-init ng analyte na may isang may tubig na solusyon ng sodium hydroxide. Ang mga ion ng mga ammonium na may presensya ng OH-ions ay bumubuo ng amonya, na kinikilala ng amoy o ng asul na pagkawalan ng basang pulang litmus na papel:

Sa mga halimbawang ibinigay, ang mga solusyon ng potassium hexacyanoferrate (II) at sodium hydroxide ay, ayon sa pagkakabanggit, mga reagen para sa Fe +++ at NH4 + ions.

Kapag pinag-aaralan ang isang halo ng maraming mga sangkap na malapit sa mga katangian ng kemikal, sila ay paunang hiwalay at pagkatapos lamang ay isinasagawa ang mga katangian na reaksyon para sa mga indibidwal na sangkap (o ions), samakatuwid, ang isang husay na pagsusuri ay sumasaklaw hindi lamang sa mga indibidwal na reaksyon para sa pagtuklas ng mga ions, ngunit din mga pamamaraan para sa kanilang paghihiwalay.

Pinapayagan ka ng pagsusuri ng dami na magtatag ng mga dami ng ratios ng mga nasasakupang bahagi ng isang naibigay na tambalan o pinaghalong mga sangkap. Sa kaibahan sa pagtatasa ng husay, ang dami ng pagsusuri ay ginagawang posible upang matukoy ang nilalaman ng mga indibidwal na bahagi ng analitiko o ang kabuuang nilalaman ng analyte sa pagsubok na produkto.

Ang mga pamamaraan ng husay at dami na pagsusuri, na ginagawang posible upang matukoy ang nilalaman ng mga indibidwal na elemento sa isang analyte, ay tinatawag na elemental analysis; mga functional group - functional analysis; indibidwal na mga compound ng kemikal na nailalarawan sa pamamagitan ng isang tiyak na bigat ng molekula - pag-aaral ng molekula.

Isang hanay ng iba't ibang mga kemikal, pisikal at physicochemical na pamamaraan ng paghihiwalay at pagpapasiya ng mga indibidwal na istruktura (yugto) na mga sangkap ng magkakaiba-iba! ang mga system na magkakaiba sa mga katangian at pisikal na istraktura at nakagapos sa bawat isa ng mga interface ay tinatawag na phase analysis.

Ang dami ng pagtatasa ay ipinahayag ng isang pagkakasunud-sunod ng mga pang-eksperimentong pamamaraan na tumutukoy sa nilalaman (konsentrasyon) ng mga indibidwal na sangkap at mga impurities sa isang sample ng materyal na pagsubok. Ang gawain nito ay upang matukoy ang dami ng ratio ng mga kemikal na compound, ions, elemento na bumubuo sa mga sample ng mga iniimbestigahang sangkap.

Mga Gawain

Ang husay at dami na pagsusuri ay ang mga paghati ng kemikal na analitikal. Sa partikular, nalulutas ng huli ang iba't ibang mga isyu ng modernong agham at produksyon. Tinutukoy ng pamamaraang ito ang pinakamainam na mga kundisyon para sa pagsasagawa ng mga proseso ng kemikal-teknolohikal, kinokontrol ang kalidad ng mga hilaw na materyales, ang antas ng kadalisayan ng mga natapos na produkto, kabilang ang mga produktong nakapagpapagaling, naitatag ang nilalaman ng mga bahagi sa mga mixture, ang ugnayan sa pagitan ng mga pag-aari ng mga sangkap.

Pag-uuri

Ang mga pamamaraan ng dami ng pagsusuri ay nahahati sa:

• pisikal;
• kemikal (klasiko);
• pisikal at kemikal.

Paraan ng kemikal

Ito ay batay sa paggamit ng iba`t ibang mga uri ng reaksyon na dami ang nagaganap sa mga solusyon, gas, solido, atbp. Ang pagsusuri ng dami ng kemikal ay nahahati sa:

• Gravimetric (bigat). Binubuo ito sa eksaktong (mahigpit) na pagpapasiya ng masa ng pinag-aralan na sangkap sa sangkap ng pagsubok.
• Titrimetric (volumetric). Ang dami ng komposisyon ng sample ng pagsubok ay natutukoy ng mahigpit na mga sukat ng dami ng isang reagent ng kilalang konsentrasyon (titrant), na nakikipag-ugnay sa katumbas na halaga sa analyte.
• Pagsusuri sa gas. Batay sa pagsukat ng dami ng gas na ginawa o hinihigop ng isang reaksyong kemikal.

Ang pagsusuri ng dami ng kemikal na sangkap ng mga sangkap ay itinuturing na klasiko. Ito ang pinauunlad na pamamaraan ng pagtatasa at patuloy na nagbabago. Ito ay tumpak, madaling maipatupad, hindi nangangailangan ng mga espesyal na kagamitan. Ngunit ang aplikasyon nito kung minsan ay nauugnay sa ilang mga paghihirap sa pag-aaral ng mga kumplikadong mixture at isang maliit na linya ng pagiging sensitibo.

Paraang pisikal

Ito ay isang dami na pagsusuri batay sa pagsukat ng mga halaga ng pisikal na mga parameter ng mga naimbestigahang sangkap o solusyon, na kung saan ay isang pag-andar ng kanilang dami na komposisyon. Nahahati sa:

• Refractometry (pagsukat ng mga repraktibong halaga ng index).
• Polarimetry (pagsukat ng mga halaga ng pag-ikot ng optikal).
• Fluorimetry (pagpapasiya ng intensity ng fluorescence) at iba pa

Ang mga pisikal na pamamaraan ay nailalarawan sa pamamagitan ng bilis, isang mababang limitasyon ng kahulugan, pagiging tumutukoy ng mga resulta, at ang kakayahang i-automate ang proseso. Ngunit ang mga ito ay hindi palaging tiyak, dahil ang pisikal na dami ay naiimpluwensyahan hindi lamang ng konsentrasyon ng naimbestigahan na sangkap, kundi pati na rin ng pagkakaroon ng iba pang mga sangkap at dumi. Ang kanilang paggamit ay madalas na nangangailangan ng paggamit ng sopistikadong kagamitan.

Mga pamamaraan ng Physicochemical

Ang mga gawain ng dami ng pagtatasa ay ang pagsukat ng mga halaga ng pisikal na mga parameter ng system na pinag-aaralan, na lumilitaw o nagbabago bilang isang resulta ng mga reaksyong kemikal. Ang mga pamamaraang ito ay nailalarawan sa pamamagitan ng mababang mga limitasyon sa pagtuklas at bilis ng pagpapatupad at nangangailangan ng paggamit ng ilang mga instrumento.

Pamamaraan ng Gravimetric

Ito ang pinakamatanda at pinaka-nabuo na teknolohiya ng dami ng pagsusuri. Mahalaga, nagsimula ang kimikal na analitikal sa gravimetry. Pinapayagan ka ng hanay ng mga aksyon na tumpak na masukat ang masa ng analyte, na pinaghiwalay mula sa iba pang mga bahagi ng system sa ilalim ng pagsubok sa isang pare-pareho na anyo ng isang sangkap ng kemikal.

Ang Gravimetry ay isang pamamaraang pharmacopoeial na nakikilala sa pamamagitan ng mataas na kawastuhan at muling nabubuo ng mga resulta, pagiging simple ng pagpapatupad, ngunit mahirap. May kasamang mga trick:

• pagtitiwalag;
• paglilinis;
• paglabas;
• electrogravimetry;
• thermogravimetric na pamamaraan.

Paraan ng paglalagay

Ang pagtatasa ng dami ng ulan ay batay sa reaksyong kemikal ng analyte na may isang nagpapabilis na reagent upang mabuo ang isang hindi madaling matutunaw na compound, na pinaghiwalay, pagkatapos ay hugasan at kalkulahin (pinatuyo). Sa pagtatapos, ang napiling sangkap ay tinimbang.

Halimbawa, sa gravimetric na pagpapasiya ng Ba 2+ na mga ions sa mga solusyon sa asin, ang sulfuric acid ay ginagamit bilang isang namumuong. Bilang isang resulta ng reaksyon, nabuo ang isang puting mala-kristal na namuo ng BaSO 4 (pinabilis na form). Matapos litsuhin ang sediment na ito, nabuo ang tinatawag na gravimetric na hugis, na ganap na nag-tutugma sa napabilis na hugis.

Sa pagpapasiya ng Ca 2+ ions, ang namumuo ay maaaring maging oxalic acid. Matapos ang pagproseso ng analytical ng sediment, ang pinabilis na form (CaC 2 O 4) ay ginawang gravimetric form (CaO). Kaya, ang ideposito na form ay maaaring magkasabay o magkakaiba mula sa gravimetric form ayon sa formula ng kemikal.

kaliskis

Ang kemikal na Analytical ay nangangailangan ng lubos na tumpak na mga sukat. Sa gravimetric na paraan ng pagtatasa, isang partikular na tumpak na balanse ang ginagamit bilang pangunahing instrumento.

• Ang pagtimbang sa kinakailangang kawastuhan ng ± 0.01 g ay isinasagawa sa isang parmasya (manwal) o balanse ng teknolohikal.
• Ang pagtimbang sa kinakailangang kawastuhan na ± 0,0001 g ay isinasagawa sa isang balanse na pansuri.
• Na may katumpakan na ± 0.00001 g - sa microteresis.

Pamamaraan ng pagtimbang

Isinasagawa ang isang dami ng pagtatasa, ang pagpapasiya ng masa ng isang sangkap sa isang teknolohikal o teknikal na balanse ay isinasagawa tulad ng sumusunod: ang bagay na pinag-aaralan ay inilalagay sa kaliwang pan ng balanse, at ang mga timbang ng pagbabalanse - sa kanan. Nagtatapos ang proseso ng pagtimbang kapag ang balanse na arrow ay nasa gitnang posisyon.

Sa proseso ng pagtimbang sa isang balanse ng parmasya, ang gitnang singsing ay gaganapin sa kaliwang kamay, na nakapatong ang siko sa mesa ng laboratoryo. Ang pamamasa ng rocker sa panahon ng pagtimbang ay maaaring mapabilis sa pamamagitan ng gaanong pagdampi sa ilalim ng pan ng timbang sa ibabaw ng mesa.

Ang mga balanse ng analytical ay naka-mount sa magkakahiwalay na itinalagang mga silid ng laboratoryo (mga bigat na silid) sa mga espesyal na monolitik na istante-suporta. Upang maiwasan ang impluwensya ng panginginig ng hangin, alikabok at kahalumigmigan, ang kaliskis ay protektado ng mga espesyal na kaso ng salamin. Kapag nagtatrabaho kasama ang isang balanse na analitikal, dapat kang sumunod sa mga sumusunod na kinakailangan at panuntunan:

• bago ang bawat pagtimbang, suriin ang balanse at itakda ang zero point;
• ang mga timbang na sangkap ay inilalagay sa isang lalagyan (pagtimbang ng bote, baso ng relo, tunawan, tubo ng pagsubok);
• ang temperatura ng mga sangkap na timbangin ay dadalhin sa temperatura ng balanse sa timbang na silid sa loob ng 20 minuto;
• Ang balanse ay hindi dapat mai-load nang labis sa tinukoy na mga limitasyon sa pag-load.

Mga hakbang sa gravimetry ng paglalagay

Kasama sa gravimetric qualitative at quantitative analysis ang mga sumusunod na hakbang:

• pagkalkula ng mga timbang ng bigat na bahagi ng pinag-aralan na sample at ang dami ng namumuo;
• pagtimbang at paglusaw ng sample;
• pagtitiwalag (pagkuha ng isang pinabilis na form ng tinukoy na sangkap);
• pag-aalis ng mga sediment mula sa inuming alak;
• paghuhugas ng latak;
• pagpapatayo o pag-calculate ng namuo sa patuloy na timbang;
• pagtimbang ng gravimetric form;
• pagkalkula ng mga resulta sa pagtatasa.

Pagpipili ng isang pitik

Kapag pumipili ng isang mabilis - ang batayan ng dami ng pagtatasa - ang posibleng nilalaman ng pinag-aralan na bahagi sa sample ay isinasaalang-alang. Upang madagdagan ang pagkakumpleto ng pag-aalis ng latak, isang katamtamang labis ng namamatay ang ginagamit. Ang ginamit na alon ay dapat mayroong:

• pagiging tiyak, selectivity tungkol sa natukoy na ion;
• pagkasumpungin, madaling alisin kapag pinatuyong o naka-calculate na gravimetric form.

Kabilang sa mga inorganic na precipitant, ang pinakakaraniwang mga solusyon ay: HCL; H 2 KAYA 4; H 3 PO 4; NaOH; AgNO 3; BaCL 2 at iba pa. Kabilang sa mga organikong precipitator, ang kagustuhan ay ibinibigay sa mga solusyon ng diacetyldioxime, 8-hydroxyquinoline, oxalic acid, at iba pa na bumubuo ng mga intracomplex stable compound na may mga metal ions, na may mga sumusunod na kalamangan:

• Ang mga kumplikadong compound na may mga metal, bilang panuntunan, ay may hindi gaanong solubility sa tubig, na tinitiyak ang pagkakumpleto ng pagtitiwalag ng mga metal ions.
• Ang kapasidad ng adsorption ng intra-complex na mga precipitate (molecular crystal lattice) ay mas mababa kaysa sa kapasidad ng adsorption ng inorganic na mga precipitate na may isang istrakturang ionic, na ginagawang posible upang makakuha ng isang purong preso.
• Posibilidad ng pumipili o tiyak na pagtitiwalag ng mga metal ions sa pagkakaroon ng iba pang mga kation.
• Dahil sa medyo malaki ang bigat na molekular ng mga gravimetric form, bumababa ang kamalian sa pagpapasiya (taliwas sa paggamit ng mga inorganic na precipitant na may maliit na bigat na molar).

Proseso ng sedimentation

Ito ay isang kritikal na hakbang sa paglalarawan ng dami ng pagsusuri. Kapag kumukuha ng isang napabilis na form, kinakailangan upang i-minimize ang mga gastos dahil sa natutunaw ng namuo sa inuming alak, upang mabawasan ang mga proseso ng adsorption, oklusi, coprecipitation. Kinakailangan upang makakuha ng sapat na malalaking mga butil ng sediment na hindi dumaan sa mga pores ng pagsasala.

Mga kinakailangan para sa kinubkob na form:

• Ang sangkap na natutukoy ay dapat na dumaan sa dami sa sediment at tumutugma sa halaga ng Ks≥10 -8.
• Ang sediment ay hindi dapat maglaman ng mga banyagang impurities at maging matatag na may kaugnayan sa panlabas na kapaligiran.
• Ang pinabilis na form ay dapat na ganap na magbago hangga't maaari sa gravimetric form sa pagpapatayo o pag-calculate ng test na sangkap.
• Ang pinagsamang estado ng sediment ay dapat na tumutugma sa mga kondisyon ng pagsasala at paghuhugas nito.
• Ang kagustuhan ay ibinibigay sa isang mala-kristal na namuo na naglalaman ng malalaking mga particle at pagkakaroon ng isang mas mababang kapasidad ng pagsipsip. Mas madaling masala ang mga ito nang hindi nababara ang mga pores ng filter.

Pagkuha ng isang kristal na namuo

Mga kundisyon para sa pagkuha ng isang pinakamainam na mala-kristal na namuo:

• Ang precipitation ay isinasagawa sa isang diluted solution ng pagsubok na sangkap na may isang diluted solution ng precipitant.
• Idagdag ang mabulok na solusyon nang dahan-dahan, dropwise, na may banayad na pagpapakilos.
• Isinasagawa ang precipitation sa isang mainit na solusyon ng sangkap ng pagsubok na may isang mainit na solvent.
• Minsan ang pag-ulan ay isinasagawa sa pagkakaroon ng mga compound (halimbawa, isang maliit na halaga ng acid) na bahagyang tataas ang natutunaw ng namuo, ngunit hindi bumubuo ng natutunaw na mga kumplikadong compound dito.
• Ang namuo ay naiwan sa orihinal na solusyon sa loob ng ilang oras, kung saan mayroong isang "pagkahinog ng namuo".
• Sa mga kaso kung saan ang nabuo na form na form ay nabuo sa anyo ng isang amorphous na namuo, sinusubukan na gawin itong mas makapal upang gawing simple ang pagsala.

Pagkuha ng isang amorphous na namuo

Mga kundisyon para sa pagkuha ng isang pinakamainam na amorf na tumubo:

• Ang isang puro mainit na solusyon ng isang namumuo ay idinagdag sa isang mainit na puro solusyon ng pagsubok na sangkap, na nagtataguyod ng maliit na butil ng pagkabuo. Ang sediment ay nagiging mas makapal.
• Mabilis na naidagdag ang namumuo.
• Kung kinakailangan, isang coagulant - electrolyte ay ipinakilala sa solusyon sa pagsubok.

Pagsala

Ang mga pamamaraan ng pag-aaral ng dami ay nagsasama ng isang mahalagang hakbang bilang pagsala. Isinasagawa ang pagsala at paghuhugas ng mga precipitate gamit ang alinman sa mga filter ng baso o mga papel na walang nilalaman na abo. Ang mga filter ng papel ay nag-iiba sa density at laki ng pore. Ang mga siksik na filter ay minarkahan ng asul na tape, hindi gaanong siksik na may itim at pula. Ang diameter ng mga filter ng papel na walang abo ay 6-11 cm. Bago ang pagsasala, ang malinaw na solusyon sa itaas ng namuo ay ibinuhos.

Electrogravimetry

Ang pagsusuri ng dami ay maaaring isagawa ng electrogravimetry. Ang pansubok na gamot ay tinanggal (madalas mula sa mga solusyon) sa panahon ng electrolysis sa isa sa mga electrode. Matapos makumpleto ang reaksyon, ang elektrod ay hugasan, tuyo at timbangin. Sa pamamagitan ng pagtaas ng masa ng elektrod, natutukoy ang masa ng sangkap na nabuo sa elektrod. Ito ay kung paano sinusuri ang isang haluang metal ng ginto at tanso. Matapos ang paghihiwalay ng ginto sa solusyon, natutukoy ang mga ions na tanso na naipon sa elektrod.

Pamamaraan ng thermogravimetric

Isinasagawa ito sa pamamagitan ng pagsukat ng dami ng isang sangkap habang patuloy ang pag-init nito sa isang tiyak na saklaw ng temperatura. Ang mga pagbabago ay naitala ng isang espesyal na aparato - isang derivatograp. Nilagyan ito ng mga thermal cutter para sa tuluy-tuloy na pagtimbang, isang electric oven para sa pagpainit ng sample ng pagsubok, isang thermocouple para sa pagsukat ng temperatura, isang pamantayan at isang tuluy-tuloy na recorder. Ang pagbabago sa masa ng sample ay awtomatikong naitala sa anyo ng isang thermogravigram (derivatogram) - isang kurba ng pagbabago ng masa na itinayo sa mga coordinate:

• oras (o temperatura);
• pagbaba ng timbang.

Paglabas

Ang mga resulta ng dami ay dapat na tumpak, tama at maaaring kopyahin. Para sa hangaring ito, ginagamit ang mga naaangkop na reaksyon ng analitiko o pisikal na katangian ng sangkap, ang lahat ng mga pagpapatakbo ng pansulat ay wastong ginampanan at ang mga maaasahang pamamaraan ng pagsukat ng mga resulta ng pag-aaral ay inilapat. Sa panahon ng pagpapatupad ng anumang dami ng pagpapasiya, ang isang pagtatasa ng pagiging maaasahan ng mga resulta ay dapat na natupad.

Ang analytical chemistry ay agham ng mga pamamaraan para sa pagtukoy ng husay at dami ng komposisyon ng mga sangkap at ang kanilang mga mixture sa pamamagitan ng pagkakaroon at kasidhian ng isang analytical signal... Ang isang analytical signal ay maaaring, halimbawa, ang pagbuo ng isang namuo, isang pagbabago ng kulay, o ang hitsura ng isang linya sa spectrum. Ang hitsura ng signal ng analytical ay karaniwang nauugnay sa husay na pagtuklas ng sangkap, at ang halaga (intensity) - sa dami ng nilalaman. Sa karamihan ng mga pamamaraan, ang kasidhian ng signal ng analytical ay ang average ng mga sukat ng isang pisikal na dami na functionally na nauugnay sa nilalaman ng analyte.

Ang kemikal na Analytical ay bumubuo ng mga teoretikal na pundasyon ng pagtatasa ng kemikal. Ang terminong pagsusuri ng kemikal ay nagpapahiwatig ng isang hanay ng mga aksyon na naglalayon sa pagkuha ng impormasyon tungkol sa komposisyon ng kemikal ng isang bagay.

Ang pagtatasa ng kemikal ay nahahati sa pagsusuri ng husay at dami. Ang paksa ng pagtatasa ng husay ay ang pagkilala ng mga bahagi at ang pagpapasiya ng husay na komposisyon ng mga sangkap o kanilang mga mixture.

Ang gawain ng dami ng pagtatasa ay upang matukoy ang dami ng nilalaman ng mga nasasakupang bahagi ng isang sangkap. Masasabi nating sinasagot ng husay ng husay ang tanong - "ano?", At dami - "magkano?"

Ang pagsisiyasat ng isang bagong compound, una sa lahat, natutukoy kung anong mga bahagi ang binubuo nito, at pagkatapos ay ang kanilang mga dami ng ratios ay matatagpuan. Samakatuwid, ang isang husay na pagsusuri ay nauna sa isang dami. Kung kilala ang pagtatasa ng husay, agad silang nagpapatuloy sa isa na husay, pinipili ang pinakaangkop na pamamaraan.

Dapat pansinin na ang paghati sa husay at dami na pagsusuri ay medyo arbitraryo. Ang isang pulos husay na pagtuklas ng mga sangkap o elemento ("napansin" o "hindi nahanap") ay makatuwiran lamang para sa pangkalahatang mga katangian ng bagay ng pagtatasa, halimbawa, upang magpasya kung mayroong uranium sa isang naibigay na mineral, mercury sa mga parmasyutiko. Mayroong isang tiyak na threshold ng mga konsentrasyon o dami, sa itaas kung saan ang bahagi ay maaaring napansin (kung ito ay nasa object). Ang sagot na "hindi natagpuan" ay hindi nangangahulugang ang sangkap na ito ay wala sa lahat sa bagay, ito ay hindi lamang nakita ng napiling pamamaraan. Kapag tinutukoy ang mga impurities ng pagsubaybay, ang linya sa pagitan ng husay at dami ng pagsusuri ay paminsan-minsan ay nabubura.

Ang teoretikal na batayan ng pagtatasa ng kemikal ay isang bilang ng mga batas pisikal at kemikal at, una sa lahat, ang pana-panahong batas ng D.I. Mendeleev, pati na rin ang pangunahing mga probisyon ng teoretikal ng pangkalahatang kimika: ang batas ng aksyon ng masa, teorya ng pagkakahiwalay ng electrolytic, ekilibriyang kemikal sa mga heterogeneous system, kumplikado, amphotericity, autoprotolysis, redox reaksyon, atbp.

Ang pag-uuri ng mga uri ng pagtatasa ng kemikal ay maaaring batay sa iba't ibang mga prinsipyo. Kaya, sa likas na katangian ng mga pinag-aralan na sangkap o maliit na butil, ang pag-aaral ay nahahati sa hindi organiko, organiko, sangkap, sangkap na molekular, materyal, yugto, at pagganap. Posibleng mag-alok ng iba pang mga pag-uuri ng mga uri ng pagtatasa: gross - local; mapanirang - hindi mapanirang; discrete - tuloy-tuloy. Ayon sa dami o masa ng sample, nakikilala ang macro-, semi-micro-, micro-, ultramicro- at submicroanalyses.

Upang makakuha ng isang senyas, ang mga reaksyong kemikal ng iba't ibang uri (acid-base, redox, kumplikado), iba't ibang mga proseso, halimbawa, pag-ulan, pati na rin ang iba't ibang mga kemikal, pisikal at kahit na biological na katangian ng mga sangkap mismo o mga produkto ng kanilang mga reaksyon ay ginamit na Samakatuwid, ang kimikal na analitikal ay may iba't ibang mga pamamaraan para sa paglutas ng mga problema nito: kemikal, pisikal, physicochemical at biological.

Sa mga pamamaraan ng pagtuklas ng kemikal, ang senyas na nagreresulta mula sa isang reaksyon ng kemikal (pagbuo ng latak, pagbabago ng kulay, ebolusyon ng gas) ay higit na sinusunod sa paningin. Ang mga proseso ng kemikal na ginamit para sa mga layuning pang-analitikal ay tinatawag na mga reaksyong analitikal. Sa mga pisikal na pamamaraan, ang isang senyas na mapag-aralan ay karaniwang natatanggap at naitala gamit ang mga espesyal na kagamitan. Ang paghati na ito ay medyo arbitraryo: walang matalim na hangganan sa pagitan ng mga pamamaraan ng parehong grupo. Parehong sa mga kemikal at pisikal na pamamaraan, ang husay at dami ng pagpapasiya ng mga nasasakupang bahagi ng pinag-aralan na materyal ay batay sa pagmamasid at pagsukat ng anumang pisikal na pag-aari ng system (elektrikal na kondaktibiti, density, masa, lakas ng tunog, intensity ng kulay, atbp.) . Ngunit sa mga pisikal na pamamaraan, ang mga reaksyong kemikal ay hindi isinasagawa, ngunit agad na sinusukat ang mga katangian ng materyal. Sa mga pamamaraan ng physicochemical, ang isang reaksyon ng kemikal ay paunang isinagawa o sinusubaybayan ang pag-unlad nito gamit ang isang aparato na nagrerehistro ng isang pisikal na pag-aari.

Pisikal at physicochemical na pamamaraan ay madalas na pinagsama at tinatawag na instrumento.

Maraming pamamaraan ng kemikal ang naging klasiko at mahusay na napatunayan. Gayunpaman, hindi nila palaging natutugunan ang mga modernong kinakailangan, lalo na kapag suriin ang kadalisayan ng isang sangkap (halimbawa, ang germanium ay angkop para sa semiconductors kung walang higit sa isang impurity atom - posporus, arsenic, antimony - bawat 10 milyon ng mga atomo nito) . Karamihan sa mga pamamaraan ng kemikal ay hindi sapat na sensitibo upang makita o mabilang ang mga nasabing impurities. Ang mga kinakailangang ito ay higit na nasiyahan sa pamamagitan ng ilang mga pamamaraan ng instrumental. Bilang karagdagan sa mataas na pagiging sensitibo, ang mga pamamaraang ito ay nailalarawan sa pamamagitan ng isang mataas na rate ng pagpapasiya (pagpapahayag), na kung saan ay mahalaga sa pagkontrol ng mga teknolohikal na proseso at sitwasyon ng ekolohiya. Gayunpaman, ang karamihan sa mga pamamaraang instrumental ay hindi gaanong tumpak kaysa sa mga kemikal.