ORGANISCHE SUBSTANZEN

FILTERUNG

Um feste Partikel von einer Flüssigkeit abzutrennen, ist es im einfachsten Fall möglich, die Flüssigkeit vom Sediment abzulassen (dekantieren). Eine vollständige Abtrennung der Flüssigkeit kann jedoch nicht erreicht werden und es muss gegebenenfalls auf eine Filtration zurückgegriffen werden, um einen reinen Feststoff zu erhalten. Dazu wird die Suspension (ein Gemisch aus Feststoff und Flüssigkeit) durch einen konischen Trichter geleitet, in den ein Papierfilter eingesetzt ist (siehe Abb. 8). Der Papierfilter darf nicht über den Trichter hinausragen. Zur schnellen Filtration werden Faltenfilter eingesetzt (siehe Abb. 9) Grobe Sedimente lassen sich in der Regel problemlos abscheiden, feine Partikel bleiben jedoch oft nicht auf dem Filter. Wenn die ersten Anteile des Filtrats trüb sind, müssen sie erneut durch denselben Filter filtriert werden. In manchen Fällen werden dem zu trennenden Gemisch vor der Filtration sogenannte Hilfsmittel (Filterpapierstücke etc.) zugesetzt. Dies erleichtert auch die Abscheidung von Sedimenten, die die Poren des Filters verstopfen. Es versteht sich von selbst, dass dieses Verfahren nur anwendbar ist, wenn der Hauptwert das Filtrat ist und das Sediment verworfen wird.

Herkömmliche Normaldruckfiltration in organischen Syntheselabors wird nur verwendet, wenn gefilterte Feststoffe nicht benötigt werden. Bei heißen konzentrierten Lösungen kristalliner Substanzen ist die konventionelle Filtration der Filtration unter vermindertem Druck vorzuziehen, da die Vakuumfiltration in diesem Fall den Filter schnell mit ausgefallenen Kristallen verstopft.

Beim Filtrieren heißer Lösungen wird der Trichter vorgeheizt, indem eine kleine Menge reines heißes Lösungsmittel durch den Filter geleitet wird. Für die Heißfiltration können Sie einen speziellen beheizten Trichter verwenden (siehe Abb. 10). Es gibt auch spezielle Trichter zum Filtern bei niedrigen Temperaturen (siehe Abb. 11).

Handelt es sich bei dem Zielprodukt um eine kristalline Substanz, nützt die herkömmliche Filtration wenig. Verwenden Sie in diesem Fall

Saugfiltration – Filtration unter reduziertem Druck. Das Gerät zum Absaugen ist ein Trichter und ein spezieller dickwandiger Kolben (Bunsenkolben), der an einer Wasserstrahlpumpe befestigt ist (siehe Abb. 12). Es können Porzellantrichter von Buchner oder Trichter mit verschlossenen porösen Glasfiltern verwendet werden. Die Größe des Trichters wird entsprechend der Sedimentmenge gewählt: Die Kristalle müssen die Oberfläche des Filters vollständig bedecken, jedoch keine zu dicke Schicht, da. Andernfalls wird es schwierig, die Flüssigkeit während des Absaugens und Waschens vollständig zu entfernen.

Der Papierfilter wird genau auf den Durchmesser des Büchner-Trichterbodens zugeschnitten. Damit der Filter passgenau auf dem Trichter sitzt, wird er auf dem Trichter mit einem Lösungsmittel vorbefeuchtet, das dann abgesaugt wird. Aufmerksamkeit! Beim Betrieb unter reduziertem Druck muss der Bunsenkolben in ein Gehäuse gelegt oder in ein Tuch gewickelt werden, um Unfälle zu vermeiden. Danach wird das zu trennende Gemisch durch den Trichter geleitet. Beim Absaugen muss ein solcher Unterdruck aufrechterhalten werden, um eine ausreichende Filtrationsleistung zu gewährleisten. Der Niederschlag auf dem Filter wird mit einem flachen breiten Glasstopfen herausgedrückt, bis die Mutterlauge nicht mehr tropft.

2.2 REKRISTALLISIERUNG

Die wichtigste Methode zur Reinigung von Feststoffen ist die Umkristallisation. Sie beruht auf der unterschiedlichen Löslichkeit der Mischungskomponenten beim Siedepunkt des Lösungsmittels und beim Abkühlen. Die Reinigung durch Umkristallisation gelingt unter folgenden Bedingungen: 1) wenn die Löslichkeit der Substanz stark von der Temperatur abhängt;

2) wenn die Löslichkeit der zu reinigenden Substanz in einem gegebenen Lösungsmittel stark von der Löslichkeit von Verunreinigungen abweicht; 3) wenn das Lösungsmittel nicht chemisch mit dem gelösten Stoff wechselwirkt. Es ist notwendig, sich anzugewöhnen, die zu reinigende Substanz zu wiegen, das Volumen des Lösungsmittels zu messen, um den Umkristallisationsprozess quantifizieren und durchführen zu können.

Rekristallisationstechnik umfasst: 1) Wahl des Lösungsmittels; 2) Herstellen einer heißen gesättigten Lösung in einem geeigneten Lösungsmittel; 3) Filtrieren der heißen gesättigten Lösung; 3) Kühlen der Lösung, wodurch eine Kristallisation verursacht wird; 4) Abtrennung von Kristallen aus der Mutterlauge, die lösliche Verunreinigungen enthält; 5) Trocknen der Kristalle der gereinigten Substanz.

LÖSUNGSMITTELAUSWAHL

Die Substanz sollte sich in der Kälte schlecht und in der Wärme gut im Lösungsmittel lösen. Auch die Löslichkeit von Verunreinigungen im gewählten Lösungsmittel ist wichtig. Libor-Verunreinigungen sollten über einen weiten Temperaturbereich in einem gegebenen Lösungsmittel eine hohe Löslichkeit oder eine sehr geringe Löslichkeit aufweisen. Im letzteren Fall kann erst nach mehrmaligem Umkristallisieren eine ausreichend reine Substanz erhalten werden. Bei der Umkristallisation einer unbekannten Substanz, bei der sowohl das Lösungsmittel als auch dessen zur Umkristallisation benötigte Menge unbekannt sind, sollten Vorversuche mit kleinen Mengen der Substanz in Reagenzgläsern durchgeführt werden. Bei der Wahl des Lösungsmittels orientieren sie sich zunächst an der alten Regel: „Gleiches löst sich in Gleichem“, d.h. die Substanz ist in Lösungsmitteln, die ihr chemisch und strukturell nahestehen, sehr gut löslich. Um ein Lösungsmittel auszuwählen, können Sie die folgenden qualitativen Daten verwenden, die in der Tabelle angegeben sind. 2.

Es ist wünschenswert, dass der Siedepunkt des Lösungsmittels mindestens 10–15°C niedriger ist als der Schmelzpunkt der Substanz, da sich die Substanz sonst beim Abkühlen in Form eines Öls abscheidet.

In einigen Fällen können Lösungsmittelgemische (z. B. Wasser-Alkohol, Wasser-Dioxan, Chloroform-Petrolether) verwendet werden. Ihre Zusammensetzung muss im Einzelfall zunächst ausgewählt werden.

Bei der Verwendung von Lösungsmittelgemischen wird die Substanz zunächst in einer kleinen Menge eines Lösungsmittels gelöst, das die beste der Komponenten des gemischten Lösungsmittels ist, dann wird der Lösung unter Erhitzen langsam ein weiteres Lösungsmittel zugesetzt, das diese Substanz schlechter löst, bis der Niederschlag, der an der Stelle auftritt, wo der Tropfen des zweiten Lösungsmittels fällt, löst sich immer noch auf. Wenn das Gesamtvolumen der Lösung immer noch zu klein ist, muss eine kleine Menge des "guten" Lösungsmittels erneut hinzugefügt werden und dann das "schlechte". Manchmal ist es praktisch, das Lösungsmittel in umgekehrter Reihenfolge hinzuzufügen (allmähliche Zugabe eines guten Lösungsmittels zu einer Suspension einer Substanz in einem schlechten Lösungsmittel).

2.2.2 HERSTELLUNG EINER HEISSEN GESÄTTIGTEN LÖSUNG

Bei der Herstellung einer gesättigten Lösung aus Wasser wird eine abgewogene Menge der kontaminierten Substanz in einen Erlenmeyerkolben gegeben. Dann wird eine kleine Menge Wasser in diesen Kolben gegossen, was offensichtlich nicht ausreicht, um die gesamte Substanz bei 100 0 C vollständig aufzulösen. Der Kolben wird mit dem Erhitzen begonnen. Gleichzeitig wird Wasser in einem anderen Kolben bis zum Siedepunkt erhitzt. Fügen Sie der Suspension nach und nach hinzu Minimum so viel heißes Wasser, dass beim Kochen der gesamte Stoff gelöst ist.

Wenn eine heiße gesättigte Lösung nicht aus Wasser, sondern aus einem organischen Lösungsmittel, z. B. Alkohol oder Benzol, hergestellt wird, Es müssen Maßnahmen ergriffen werden, um zu verhindern, dass ein Feuer die Lösung erhitzt. In diesem Fall werden Heizbäder zum Erhitzen verwendet. Die Arbeiten müssen unter Zug ausgeführt werden. Eine abgewogene Menge der kontaminierten Substanz wird in einen Rundkolben mit Rückflusskühler gegeben. Siedesteine ​​(Stücke aus poröser Keramik) werden in den Kolben gegeben. Durch einen Rückflusskühler wird ein Lösungsmittel in den Kolben gegossen, dessen Menge offensichtlich nicht ausreicht, um die Substanz vollständig aufzulösen. Die Mischung wird dann zum Sieden erhitzt. Das Lösungsmittel muss bei starkem Sieden gehalten werden, um einen guten Kontakt zwischen dem Feststoff und der heißen Flüssigkeit zu fördern. Außerdem steigt normalerweise die Löslichkeitskurve in der Nähe des Siedepunkts des Lösungsmittels stark an. Löst sich die Substanz nicht vollständig auf, so ist es möglich, der Suspension über einen Rückflusskühler vorsichtig so viel Lösungsmittel zuzusetzen, dass sich beim Kochen die gesamte Substanz auflöst. Um Emissionen zu vermeiden, sollte die Reaktionsmasse vor Zugabe einer neuen Portion Lösungsmittel leicht gekühlt werden. Wenn die Substanz in wenig Lösungsmittel größtenteils löslich ist und sich kleine Reste der Substanz hartnäckig nicht lösen, ist es sinnvoller, sie zu filtrieren, anstatt ein Lösungsmittel hinzuzufügen.

Manchmal enthält das feste Rohprodukt gefärbte Verunreinigungen oder Verunreinigungen der Polymerisationsprodukte. Diese Verunreinigungen sind durch Umkristallisation schwierig abzutrennen. Um sie zu entfernen, werden der Lösung verschiedene Adsorptionsmittel zugesetzt. So ist es möglich, Verunreinigungen aus polaren Lösungsmitteln mit Aktivkohle (in einer Menge von 3-5 Gew.-% der gelösten Substanz) zu entfernen. Der abgekühlten Lösung müssen Klärmittel zugesetzt werden, weil. diese Substanzen können zu einem kräftigen, explosiven Sprudeln führen. Aus Aktivkohle wird viel Luft freigesetzt, was zu Schaumbildung führt. Die resultierende Lösung wird noch einmal schnell zum Sieden gebracht.

METHODEN FÜR REINIGUNGSLÖSUNGEN. FILTERUNG,

EIGENSCHAFTEN DES PROZESSES. MATERIALIEN FÜR

FILTERN. NOMENKLATUR, ANFAHRT

VERBESSERUNGEN

Planen:

Allgemeine Eigenschaften des Prozesses.

Theoretische Grundlagen des Verfahrens:

Faktoren, die die Filtrationsrate beeinflussen. Filtermechanismus.

Filtermethoden.

Eigenschaften von Filterpartitionen:

Anforderungen. Einstufung.

5. Vorrichtung zum Filtern:

Einstufung.

Gerät und Funktionsprinzip.

1. AllgemeincharakteristischProzessFiltration- der Prozess der Trennung von heterogenen Systemen mit Feststoff

dispergierte Phase unter Verwendung einer porösen Trennwand, die Flüssigkeit (Filtrat) passieren lässt und suspendierte Feststoffe (Sediment) zurückhält.

Dieser Prozess wird nicht nur aufgrund des Zurückhaltens von Partikeln durchgeführt, die größer sind als der Durchmesser der Kapillaren der Trennwand, sondern auch aufgrund der Adsorption von Partikeln durch die poröse Trennwand und aufgrund der gebildeten Niederschlagsschicht (Filtrierung vom Schlammtyp). ).

2. TheoretischProzessgrundlagen

Die Bewegung von Flüssigkeit durch eine poröse Filterwand ist hauptsächlich laminar Charakter. Wenn wir davon ausgehen, dass die Kapillaren der Trennwand einen kreisförmigen Querschnitt und die gleiche Länge haben, dann gehorcht die Abhängigkeit des Volumens des Filtrats von verschiedenen Faktoren dem Poiseuille-Gesetz:

Q=F z π r ΔP τ/8 η l α,

F- Filterfläche, m 2;

z ist die Anzahl der Kapillaren pro 1 m 2;

r ist der durchschnittliche Radius der Kapillaren, m;

ΔP - Druckunterschied auf beiden Seiten der Filtertrennwand (oder Druckabfall an den Enden der Kapillaren), N/m 2 ;

τ ist die Filtrationsdauer, Sekunden;

η ist die absolute Viskosität der flüssigen Phase in n/s-m 2 ;

1 – durchschnittliche Länge der Kapillaren, m 2 ;

α - Korrekturfaktor für Kapillarkrümmung;

Q ist das Volumen des Filtrats, m 3.

Ansonsten ist das Volumen der gefilterten Flüssigkeit direkt proportional zur Filterfläche (F), Porosität (r,z), Druckabfall (ΔР), Filtrationszeit (τ) und umgekehrt proportional zur Viskosität der Flüssigkeit, der Dicke von die Filterwand und die Krümmung der Kapillaren. Aus der Poiseuille-Gleichung wird die Filtrationsratengleichung (V) abgeleitet, die durch die Flüssigkeitsmenge bestimmt wird, die pro Zeiteinheit durch eine Einheitsoberfläche geströmt ist.

Nach der Transformation der Poiseuille-Gleichung nimmt sie die Form an:

V \u003d ΔР / R Entwurf + R Nepe-Städte

wobei R der Widerstand gegen Flüssigkeitsbewegung ist. Aus dieser Gleichung folgt eine Reihe praktischer Empfehlungen für die rationelle Durchführung des Filterprozesses. Um nämlich die Druckdifferenz über und unter dem Leitblech zu erhöhen, wird entweder ein erhöhter Druck über dem Filterleitblech oder ein Unterdruck darunter erzeugt.

2.1 Filtermechanismus

Die Trennung von Feststoffen aus Flüssigkeiten mit einem Filterseptum ist ein komplexer Vorgang. Für eine solche Trennung ist es nicht erforderlich, ein Septum mit Poren zu verwenden, deren durchschnittliche Größe kleiner ist als die durchschnittliche Größe der Feststoffpartikel.

Es wurde festgestellt, dass feste Teilchen erfolgreich durch Poren zurückgehalten werden, die größer sind als die durchschnittliche Größe der zurückgehaltenen Teilchen. Die vom Flüssigkeitsstrom zur Filterwand mitgerissenen Feststoffpartikel werden verschiedenen Bedingungen ausgesetzt.

Der einfachste Fall ist, wenn das Partikel auf der Oberfläche verweilt. Trennwände mit einer Größe, die größer ist als der anfängliche Querschnitt der Poren. Wenn die Partikelgröße kleiner ist als die Größe der Kapillare im engsten Abschnitt, dann gilt:

das Partikel kann zusammen mit dem Filtrat die Trennwand passieren;

das Partikel kann als Ergebnis der Adsorption an den Porenwänden innerhalb der Trennwand verweilen;

Das Partikel kann durch mechanische Verzögerung an der Stelle des Porengyrus verzögert werden.

Die Trübung des Filtrats zu Beginn der Filtration ist auf das Eindringen von Feststoffpartikeln durch die Poren der Filtermembran zurückzuführen. Das Filtrat wird transparent, wenn das Septum ein ausreichendes Rückhaltevermögen erlangt.

Somit erfolgt die Filterung durch zwei Mechanismen:

aufgrund der Sedimentbildung, da Feststoffpartikel fast nicht in die Poren eindringen und auf der Oberfläche der Trennwand verbleiben (Schlammfiltration);

aufgrund von Verstopfung der Poren (Blockierungstyp der Filtration); dabei

Sediment bildet sich fast nicht, da die Partikel in den Poren zurückgehalten werden.

In der Praxis werden diese beiden Filterungsarten kombiniert (gemischte Filterungsart).

Faktoren, die das Filtratvolumen und damit die Filtrationsgeschwindigkeit beeinflussen, werden unterteilt in:

hydrodynamisch;

physikalisch und chemisch.

Hydrodynamische Faktoren ist die Porosität der Filtertrennwand, ihre Oberfläche, der Druckunterschied auf beiden Seiten der Trennwand und andere Faktoren, die in der Poiseuille-Gleichung berücksichtigt werden.

Physikalisch-chemische Faktoren ist der Grad der Koagulation oder Peptisierung von suspendierten Partikeln; Gehalt in der festen Phase an harzigen, kolloidalen Verunreinigungen; der Einfluss einer doppelten elektrischen Schicht, die an der Grenze zwischen fester und flüssiger Phase auftritt; das Vorhandensein einer Solvathülle um feste Partikel usw. Der Einfluss physikalisch-chemischer Faktoren, eng verbunden mit Oberflächenphänomenen an der Phasengrenze, macht sich bei kleinen Feststoffpartikeln bemerkbar, was genau das ist, was in zu filtrierenden pharmazeutischen Lösungen beobachtet wird.

3. Methodenfiltern

Abhängig von der Größe der abzuscheidenden Partikel und dem Zweck der Filtration werden folgende Filtrationsverfahren unterschieden:

Grobe Filterung- zum Abscheiden von Partikeln mit einer Größe von 50 Mikron oder mehr;

Feinfilterung- sorgt für die Entfernung von Partikeln in der Größe - 1-50 Mikron.

Steril Filterung (Mikrofiltration) Es wird verwendet, um Partikel und Mikroben mit einer Größe von 5 bis 0,05 Mikrometern zu entfernen. Bei dieser Sorte wird die Ultrafiltration manchmal isoliert, um Pyrogene und andere Partikel mit einer Größe von 0,1–0,001 Mikron zu entfernen. Die Sterilfiltration wird im Thema „Injizierbare Darreichungsformen“ behandelt.

Alle Filtergeräte in der Industrie werden Filter genannt; Ihr Hauptarbeitsteil ist das Filtern von Partitionen.

4. FunktionfilternPartitionen

Anforderungen:

Muss eine gute Retention von Feststoffpartikeln haben;

haben einen kleinen hydraulischen Widerstand gegenüber dem Filtratfluss;

leicht zu regenerieren;

gegenüber der chemischen Wirkung der getrennten Phasen beständig sein;

quellen nicht in einem flüssigen Medium;

ausreichende mechanische Festigkeit haben;

bei Filtrationstemperatur hitzebeständig sein;

verfügbar und günstig sein.

klassifizieren Partitionen nach verschiedenen Kriterien filtern.

1. Nach den Materialien woraus sie bestehen:

Baumwolle;

Wolle;

Synthetik;

Glas;

Keramik;

Metall;

Keramik.

Diese Klassifizierung ist praktisch, wenn Sie eine Trennwand auswählen, die der Einwirkung chemisch aggressiver Umgebungen standhalten kann.

2. Nach Struktur:

• unflexibel.

Flexible Trennwände können metallisch und nichtmetallisch sein und auch aus gemischten Materialien bestehen. Unflexible Trennwände können starr oder nicht starr sein.

3. Nach physikalischen Eigenschaften:

komprimierbar;

inkompressibel;

körnig.

Komprimierbare Prallplatten werden aus Baumwollgeweben, synthetischen Fasern und anderen losen Materialien hergestellt, die unter Druck verdichtet werden können.

Inkompressible Trennwände werden in Form von Scheiben, Patronen aus Glas, Keramik, Cermets usw. hergestellt. Sie werden nicht unter Druck verdichtet, haben eine hohe Dichte, hohe Leistung.

Körnige Trennwände sind eine Schicht aus frei gegossenem Sand, Quarzsand, Kohle, Kieselgel usw. in speziellen Vorrichtungen.

4. Nach dem Funktionsprinzip sind sie in Filter unterteilt, die funktionieren:

bei atmosphärischem Druck;

unter Verdünnung (Vakuum);

bei Überdruck.

Filter, Arbeiten bei atmosphärischem Druck(oder unter dem Druck einer Flüssigkeitssäule) funktionieren kann in zwei Modi:

a) Der Druck wird durch die Flüssigkeit erzeugt, die sich direkt auf dem Filterseptum befindet. Dies sind Filtertrichter, Glasfilter, Filterbeutel, Filter - Absetzbecken. Letztere sind ein zylindrischer Behälter mit Lattenrost, auf dem das Filtermaterial platziert wird. Das Filtrat wird durch das untere Rohr abgeführt.

b) Der Druck wird durch die gefilterte Flüssigkeit, die aus dem Druckbehälter dem Niveauregler zugeführt wird, auf konstanter Höhe gehalten

5. Vorrichtung zum Filtern

Unter Vakuum arbeitende Filter sind Saugfilter.

Nutschfilter sind in den Fällen geeignet, in denen saubere gewaschene Sedimente erhalten werden müssen. Für Flüssigkeiten mit schleimigen Ablagerungen, Äther- und Alkoholextrakte und -lösungen ist der Einsatz dieser Filter nicht zu empfehlen, da Äther und Äthanol verdünnt schneller verdunsten, in eine Vakuumleitung abgesaugt werden und in die Atmosphäre gelangen.

Überdruckfilter - Sonstiges -Filter. Der Druckabfall ist viel größer als bei Saugfiltern und kann zwischen 2 und 12 atm liegen. Diese Filter sind einfach im Design, hochproduktiv und ermöglichen das Filtern von viskosen, hochflüchtigen und flüssigen Sedimenten mit hohem spezifischen Widerstand. Um das Sediment jedoch abzulassen, muss der obere Teil des Filters entfernt und von Hand gesammelt werden.

Rahmenfilter- Die Presse besteht aus einer Reihe abwechselnder Hohlrahmen und Platten mit Wellen und Rillen auf beiden Seiten. Jeder Rahmen und jede Platte sind durch ein Filtertuch getrennt. Die Anzahl der Rahmen und Platten wird basierend auf der Produktivität, Menge und dem Zweck des Sediments innerhalb von 10-60 Stück ausgewählt. Die Filtration wird unter einem Druck von 12 atm durchgeführt. Filterpressen haben eine hohe Produktivität, in ihnen werden gut gewaschene Sedimente und geklärtes Filtrat erhalten, sie haben alle Vorteile von druk-Filtern. Allerdings müssen zum Filtern sehr starke Materialien verwendet werden,

"Pilz"-Filter kann sowohl unter Vakuum als auch bei Überdruck arbeiten. Die Filtereinheit besteht aus: einem Tank für gefilterte Flüssigkeit; Filter "Pilz" in Form eines Trichters, auf dem ein Filtertuch (Watte, Gaze, Papier, Riemen usw.) befestigt ist; Vorlage, Filtratsammler, Vakuumpumpe.

Filtern ist also ein wichtiger Prozess im technologischen Sinne. Es wird entweder allein verwendet oder kann ein integraler Bestandteil des Systems zur Herstellung solcher pharmazeutischer Produkte sein. wie Lösungen, Extraktionspräparate, gereinigte Niederschläge usw. Die Qualität dieser Produkte hängt von richtig ausgewählten Filtrationsgeräten, Filtermaterialien, Filtrationsgeschwindigkeit, Fest-zu-Flüssig-Verhältnis, Festphasenstruktur und Oberflächeneigenschaften ab.

Lösungsfiltration

Quellen der mechanischen Kontamination von Lösungen. In der Praxis kann es auf allen Produktionsstufen zu Kontaminationen von Zubereitungen kommen. Die Kontamination parenteraler Präparate wird in drei Arten unterteilt: chemisch (löslich), mikrobiell und mechanisch. Die letzten beiden Verschmutzungsarten sind eng miteinander verwandt: Ihre Quellen sind oft die gleichen, sie werden von den meisten modernen Geräten gleichzeitig angezeigt, und die Methoden, mit ihnen umzugehen, sind ähnlich.

Mögliche Verschmutzungsquellen sind vielfältig. Die wichtigsten sind: Luft in Produktionsräumen, Rohstoffe und Lösungsmittel, Prozessausrüstung, Kommunikation, Primärverpackungsmaterialien (Fläschchen, Korken), Filtertrennwände, Servicepersonal.

Aus diesen Quellen können Partikel aus Metall, Glas, Gummi, Kunststoff, Kohle, Asbestfasern, Zellulose usw. in die Lösung gelangen Mikroorganismen können an allen festen Partikeln adsorbiert werden.

Eine der Anforderungen der SP XI Edition für Arzneimittel zur Injektion ist das vollständige Fehlen von mit bloßem Auge sichtbaren mechanischen Verunreinigungen bei der Herstellung von Lösungen in Ampullen (kleine Volumina). Für große Lösungsvolumina (100 ml und mehr) begrenzen die Anforderungen der USP, des Vereinigten Königreichs und Australiens den Gehalt an noch kleineren Partikeln. Die Verschärfung der Anforderungen an die Reinheit großer Lösungsvolumina ist darauf zurückzuführen, dass mit zunehmendem Lösungsvolumen eine größere Anzahl mechanischer Einschlüsse in den Körper des Patienten eindringt.

Die Schwere der Beeinträchtigungen beim Eindringen von Fremdpartikeln hängt von deren Größe, Art und Menge ab. Mechanische Einschlüsse in der Injektionslösung können zur Bildung von Blutgerinnseln, Granulomen, allergischen Reaktionen und anderen pathologischen Erscheinungen führen. So kann das in Asbest enthaltene Chrysotil die Ursache für bösartige Neubildungen sein. Große Volumina intravenöser Infusionen können mechanische Einschlüsse in Form von Zellulosefasern und Kunststoffpartikeln enthalten, deren Vorhandensein zur Bildung von Mikrothromben in der Lunge führt.

Aus dem oben Gesagten folgt, dass die Aufnahme von Anforderungen in die Zulassungsdokumente verschiedener Länder, die die mit bloßem Auge unsichtbare Menge mechanischer Partikel begrenzen, eine wichtige Voraussetzung für die Gewährleistung einer hohen Qualität der Injektionslösung ist.

Die instrumentelle Kontrolle des Gehalts an mechanischen Verunreinigungen in Injektionslösungen wurde durch den Einsatz optoelektronischer Geräte möglich. Um den Gehalt an mechanischen Verunreinigungen in Flüssigkeiten zu quantifizieren, hat sich die Methode der Filtration durch Membranfilter, die auch in unserem Land verwendet wird, weit verbreitet.

Der Hauptnachteil dieser Methode ist die Komplexität und der große Fehler der subjektiven Messung. Dank des Millipore PMS-Systems zur Zählung und Messung von Partikeln, das ebenfalls auf dem Filtrationsverfahren basiert, werden diese Mängel durch die Fernsehmethode behoben.

Ein fortschrittlicheres Gerät zur Bestimmung des Gehalts von Partikeln in Lösungen sind Geräte, die auf konduktometrischen und photoelektrischen Verfahren zum Nachweis von Partikeln basieren.

In der Ukraine wurde auf der Grundlage der photoelektrischen Methode ein Partikelzähler in Flüssigkeit vom Typ ГЗ 1 entwickelt, mit dem Partikel mit einem Durchmesser von 5-100 Mikrometer gemessen werden können.

Die behördliche und technische Dokumentation stellt daher hohe Anforderungen an die Reinheit von Injektionslösungen, die durch Filtration erreicht wird.

Der wichtigste Teil eines jeden Filters ist das Filterseptum, das feste Partikel zurückhält und diese leicht abscheidet. Es sollte eine ausreichende mechanische Festigkeit, einen geringen hydraulischen Widerstand und eine chemische Beständigkeit aufweisen, die Möglichkeit der Regenerierung bieten und erschwinglich sein, ohne die physikalisch-chemischen Eigenschaften des Filtrats zu verändern.

Die Anforderungen an Filter und Filtermaterialien für Injektionslösungen sind deutlich höher als die aufgeführten.

Filtermaterialien sollten die Lösung so weit wie möglich vor Luftkontakt schützen; sehr kleine Partikel und Mikroorganismen einfangen; haben eine hohe mechanische Festigkeit, um die Freisetzung von Fasern und mechanischen Einschlüssen zu verhindern; hydraulischen Stößen entgegenwirken und die Funktionseigenschaften nicht verändern; die physikalisch-chemische Zusammensetzung und die Eigenschaften des Filtrats nicht verändern; interagieren nicht mit Arzneimitteln, Hilfsstoffen und Lösungsmitteln; Hitzesterilisation standhalten.

Filtermaterialien müssen vor Gebrauch gespült werden, um lösliche Substanzen, feste Partikel oder Fasern zu entfernen.

Die Wahl der Filterstörer wird durch die physikalisch-chemischen Eigenschaften der filtrierten Lösung (Lösungsvermögen der flüssigen Phase, Flüchtigkeit, Viskosität, pH-Wert des Mediums usw.), die Konzentration und Dispersion der festen Phase, die Anforderungen an die Qualität bestimmt des Filtrats, Produktionsmaßstab usw.

Bei der Herstellung von Lösungen wird die Feinfiltration häufiger als Haupt- oder Vorfiltration vor der Mikrofiltration eingesetzt.

Die dafür eingesetzten Filterleitbleche können Partikel sowohl an der Oberfläche als auch in der Tiefe des Filtermaterials zurückhalten. Je nach Mechanismus der Partikelrückhaltung gibt es Tiefen-(Platten-)Filter und Oberflächen- oder Membranfilter.

Tiefenfilterung. Bei der Tiefenfiltration werden Partikel an der Oberfläche und vor allem in der Dicke des kapillarporösen Filters zurückgehalten. Partikel werden durch mechanisches Bremsen und Zurückhalten am Schnittpunkt der Fasern der Filtertrennwand eingefangen; durch Adsorption am Filtermaterial oder an einem geknickten oder unregelmäßig geformten Kapillarabschnitt; aufgrund elektrokinetischer Wechselwirkung. Die Effizienz des Filters hängt von Durchmesser, Faserdicke und Dichte der Filterstruktur ab. Diese Filtrationsmethode empfiehlt sich für niedrig konzentrierte Suspensionen (mit einem Festphasengehalt von weniger als 1 %, da die Poren allmählich verstopfen und der Barrierewiderstand zunimmt).

Tiefenfilter werden aus faserigem und körnigem Material hergestellt, gewebt, gepresst, gesintert oder anderweitig verbunden und bilden eine poröse Struktur.

Beispiele für Faserstoffe natürlichen Ursprungs sind Wolle, Seide, Baumwollgewebe, Watte, Jute, Leinen, Asbest, Zellulosefasern. Unter den Kunstfasern kann man unterscheiden: Acetat, Acryl, Fluorkohlenstoffglas, Metall- und Keramik-Metallfaser, Nylon, Nylon, Lavsan. In der pharmazeutischen Industrie werden darüber hinaus Haushalts- und technische Gewebe verwendet: Madapolam, Gurte, Filtergurte, Kattun, Filterkaliko, Chlorin, FPP-Gewebe, Zellulose-Asbest-Gewebe.

Von den körnigen Materialien sind Kieselgur, Perlit, Aktivkohle usw. die gebräuchlichsten. Kieselgur wird aus den Silicaschalen von Algen - Diatomeen - gewonnen. Perlit ist ein glasartiges Gestein vulkanischen Ursprungs, das zur Herstellung von Filterpatronen verwendet wird. Körnige Materialien haben Anwendung zum Filtrieren schwer filtrierbarer Flüssigkeiten (biologische Flüssigkeiten, Gelatine-Injektionslösung usw.) gefunden.

Tiefenfilter und Vorfilter, die Asbest und Glasfasern enthalten, sollten wegen der Möglichkeit der Freisetzung schädlicher oder schwer nachweisbarer Fasern nicht für parenterale Lösungen verwendet werden.

Eine große Adsorptionsfläche kann zu Wirkstoffverlusten auf dem Filter führen, das Festhalten von Mikroorganismen in den Poren kann zu deren Vermehrung und Verunreinigung des Filtrats führen. Daher wird empfohlen, solche Filter nicht länger als 8 Stunden zu betreiben.

Membranfiltration. Die Oberflächenfiltration erfolgt mit der Bildung von Sedimenten auf der Oberfläche der Trennwand. Das Sediment bildet eine zusätzliche Filterschicht und erhöht allmählich den gesamten hydraulischen Widerstand gegen die Bewegung der Flüssigkeit. Die Rolle der Trennwand besteht in diesem Fall darin, die Partikel mechanisch zurückzuhalten. Membranfilter gehören zu dieser Gruppe.

Bei der Membran- oder Siebfiltration werden alle Partikel, die größer als die Porengröße des Filters sind, an der Oberfläche zurückgehalten. Membranfilter bestehen aus polymeren Materialien. Fluorkunststoffmembranen sind stabil in verdünnten und konzentrierten Lösungen von Säuren, Laugen, Alkoholen, Ethern, Chloroform und Ölen. Nylon und Polyamid - in starken Laugen und Chloroform. Polyamid ist mit Alkoholen bedingt verträglich. Die Hersteller geben Flüssigkeiten an, die nicht filtriert werden können, und die pH-Grenzwerte, denen dieses Material standhalten kann.

Für die Siebfiltration werden netzartige Membranen verwendet, die als nuklear oder kapillarporös bezeichnet werden. Solche Membranen bestehen aus haltbaren Polymermaterialien (Polycarbonat, Lavsan usw.), die in einem Kernreaktor beschossen werden. Die Dicke solcher Filtertrennwände beträgt 5-10 Mikron. Derzeit verwendet die pharmazeutische Industrie im Ausland netzartige Membranen von Nuclepore und Dzhelman (hergestellt aus Copolymeren von Acrylnitril und Vinylidenchlorid).

Mikroporöse Membranen werden verwendet, um Lösungen zu reinigen, die nicht mehr als 0,1 % Feststoffe enthalten. Die Siebwirkung von Membranfiltern erklärt ihre schnelle Verstopfung im Vergleich zu Tiefenfiltern. Daher gilt für die Filtration von Lösungen die Kombination beider Arten von Filtermedien oder die Verwendung eines seriellen Filtrationssystems, bei dem die filtrierte Lösung nacheinander mehrere Membranfilter mit progressiv kleiner werdender Porengröße durchläuft, als am erfolgversprechendsten. Darüber hinaus sollten Membrantrennwände in der Endstufe der Reinigung verwendet werden, hauptsächlich zur Freisetzung von kleinen Partikeln und Mikroorganismen.

Sterilfiltration. Unter Sterilfiltration versteht man das Freisetzen von Lösungen thermolabiler Substanzen aus Mikroorganismen, deren Sporen, Abfallprodukten (Pyrogene) durch Tiefen- und Membranfilterschotts.

Je nach Ausführung des Filterelements werden Scheiben- und Patronenfilter unterschieden. Die Membrandicke beträgt 50-120 µm, der Porendurchmesser 0,002-1 µm. Membranfilter können unter Vakuum und Druck betrieben werden.

Die Hauptwirkung der in diesen Fällen verwendeten mikroporösen Stromstörer ist die Adsorption von Mikroorganismen an der großen Oberfläche, die durch die Porenwände des Filters gebildet wird. Die Adsorptionskapazität von Filtern kann von der Art der Mikroorganismen, ihrer Konzentration in der Lösung und den Filtrationsbedingungen abhängen. Der Sterilfiltration geht zwingend eine Vorreinigung der Injektionslösung mit Tiefen- oder Membranfiltern mit großem Porendurchmesser voraus. Vorfilter fangen mechanische Partikel und einige "große" Mikroorganismen ein.

Membranfilter, die für die Sterilfiltration verwendet werden, unterscheiden sich durch das Material, das Verfahren zum Erhalten einer porösen Trennwand und ihre geometrische Form, die strukturellen Merkmale der porösen Membranschicht usw.

Je nach Verfahren zur Gewinnung von Membranen werden sie in Kern (aus Makromonomerfilmen), Film (aus Lösungen und Schmelzen von Polymeren), Pulver und Fasern eingeteilt.

Je nach verwendetem Material werden Membranfilter in folgende Typen eingeteilt:

Membranfilter aus natürlichen Polymeren. Ausgangsstoff für ihre Herstellung sind Celluloseether. Membranen dieser Art, die in Form eines Bandes großer Länge erhalten werden, werden in Form von flachen Scheiben hergestellt. Zu den Nachteilen gehören ihre Zerbrechlichkeit, Instabilität gegenüber allen organischen Lösungsmitteln (außer Alkoholen), begrenzte Hitzebeständigkeit. Daher werden diese Membranen, deren Freisetzung früher als andere organisiert wurde, derzeit in begrenztem Umfang verwendet. Zur Filtration von mit organischen Lösungsmitteln hergestellten Lösungen werden regenerierte Zellulosemembranen eingesetzt, die sich durch Stabilität in organischen Medien auszeichnen.

Membranfilter aus synthetischen Polymeren. Die Beliebtheit dieser Filter beruht derzeit auf ihrer ausreichenden mechanischen Festigkeit, Elastizität, thermischen Stabilität und Stabilität in verschiedenen flüssigen Medien. Synthetische Polymermikrofilter werden durch das Phaseninversionsverfahren aus einer Polymerlösung oder durch das kontrollierte Streckverfahren erhalten, das darin besteht, einen nicht porösen Polymerfilm, beispielsweise Polypropylen oder Fluorkunststoff, in alle Richtungen gleichmäßig zu strecken. Synthetische Polymermembranen werden häufig zur Herstellung von Kerzenfilterelementen mit einem plissierten Filtervlies verwendet. Es werden verschiedene Modifikationen solcher Membranen vorgenommen, die für eine breite Palette von gefilterten Objekten ausgelegt sind.

So produziert die Firma Milipore Polyvinylidendifluorid-Membranen mit sowohl hydrophoben als auch hydrophilen Eigenschaften, die es ermöglichen, sie zum Filtern von Wasser, wässrigen Lösungen und organischen Medien zu verwenden. Die Firma Rase produziert zweischichtige Membranen aus Polyamid, die eine so einzigartige Eigenschaft wie das natürliche elektrokinetische Potenzial haben, dessen Wert vom pH-Wert des Mediums abhängt. Die positive Ladung der Membranen trägt zur Entfernung negativ geladener Partikel aus den gefilterten Flüssigkeiten bei. Dies ist wichtig für die Freisetzung von Filtermedien aus Mikroorganismen und einigen Produkten ihrer Lebenstätigkeit sowie Mikroeinschlüsse organischer Natur, da die meisten dieser Objekte durch eine negative Ladung gekennzeichnet sind. Für die Filtration von organischen Lösungsmitteln werden auch Mikrofilter aus Polytetrafluorethylen verwendet, die sich durch eine hohe Hydrophobie auszeichnen. Ihre weit verbreitete Verwendung ist jedoch durch ihre relativ hohen Kosten begrenzt.

Zu dieser Gruppe gehören die sogenannten Spur- oder Kernmembranen, die durch Bestrahlen eines nicht porösen Polymerfilms mit Schwermetallen, Ionen oder Spaltfragmenten und anschließendes chemisches Ätzen der Spuren erhalten werden. Diese Membranen werden vom Institut für Experimentelle und Theoretische Physik der Russischen Akademie der Wissenschaften und Nucleore in den USA hergestellt. Nuklearfilter haben zylindrische Poren, die gleichmäßig auf ihrer Oberfläche verteilt sind. Um zu verhindern, dass zwei benachbarte Poren verschmelzen, stellt Nucleore Membranen her, deren Poren in einem Winkel von 34° zueinander angeordnet sind.

Es ist allgemein bekannt, dass die Fließgeschwindigkeit einer viskosen Flüssigkeit durch eine Kapillare umgekehrt proportional zu ihrer Länge ist. Nuklearfilter sind die dünnsten von allen und haben eine kurze Kapillarlänge.

Nuklearfilter sind vom Gesundheitsministerium für die Filtration von Blut, flüssigen Medikamenten, Proteinlösungen und Impfstoffen zugelassen.

3. Fasermembranfilter. Sie werden durch Sintern von Polymerfasern gewonnen und sind nur bedingt als Membranmikrofilter einzustufen, da sie in ihrer Struktur tiefenfaserigen Filtern nahe kommen. Ihre geringe Dicke (20 Mikrometer) bietet leider nicht die erforderliche Filtrationseffizienz in Bezug auf "Sterilität".

Membranen in Form von Hohlfasern gehören zu einer relativ neuen Art von Mikrofiltern. Die in solchen Anlagen hergestellten Filterelemente sind parallel gelegte und in den Endflanschen montierte Bündel poröser Kapillaren mit einer Größe von 0,1 bis 0,45 μm, was etwa der doppelten Dicke herkömmlicher Membranen entspricht. Gleichzeitig ist die Filterfläche einer Patrone mit einer Höhe von 250 mm 2–4 mal größer als die Oberfläche herkömmlicher gewellter Filterpatronen. Hohlfasern werden erhalten, indem eine Polymerschmelze oder -lösung durch eine Düse mit einer bestimmten Form gepresst wird. Diese Art von Mikrofiltern kann für die Sterilfiltration sehr vielversprechend sein, erfordert jedoch zusätzliche Forschung.

Am gebräuchlichsten sind die sogenannten Filmmembranen vom tiefen Typ mit kugelig-zellulären oder kugelig-fibrillären Poren. Sie werden aus einer Lösung oder Schmelze eines Polymers unter Verwendung eines von drei Verfahren erhalten: Trocken-, Nass- oder gemischtes Formen. Unter Verwendung des Trockenformverfahrens wird das Lösungsmittel durch Verdampfung entfernt, beim Nassformen wird ein Fällungsmittel verwendet und beim Mischformen wird das Polymer teilweise verdampft und ausgefällt. Die poröse Struktur wird manchmal erhalten, indem die Polymerlösung durch einen Gelbildungsschritt in einen verfestigten Zustand überführt wird. Durch Entfernen der Phase mit niedrigem Molekulargewicht und Beibehalten des ursprünglichen Volumens wird ein festes Produkt mit hoher Porosität erhalten.

Die gebräuchlichsten Materialien zur Herstellung von Membranen vom tiefen Typ sind verschiedene Zellulosederivate, Polyamide, Polycarbonate, Polytetrafluorethylen. Membranen vom tiefen Typ sind etwa 10-mal dicker als Netzmembranen, sodass die von ihnen adsorbierte Flüssigkeitsmenge größer ist. Der Vorteil dieses Filters ist eine geringere Verstopfungsrate und damit höhere Wirtschaftlichkeit als Bahnmembranen. Membranen dieser Art werden von fast allen Unternehmen hergestellt, die an der Entwicklung und Produktion von Membranfiltern beteiligt sind. Ihre Produktion wurde in Kasan, Tallinn usw. gegründet. Die bekanntesten sind die Vladipor-Filter, die vom Allrussischen Forschungsinstitut für Kunstharze entwickelt wurden. Das belarussische Institut für physikalische organische Chemie hat neue Mikrofiltrationsmembranen für die Sterilfiltration aus Kapron entwickelt.

In den letzten Jahren wurde eine große Anzahl von durch Pulvermetallurgie erhaltenen keramischen Verbundmembranen entwickelt. Keramische Membranen dieser Art sind in der Regel ein Rohr mit Poren in der Größenordnung von 15 Mikron aus reinem Aluminiumoxid, auf dessen Innenseite eine selektive Schicht aus Aluminiumoxid von 1 Mikron Dicke mit Poren von 10 bis 0 aufgebracht ist Pulvermetallurgie oder Sol-Gel-Verfahren, 1 µm. Keramische Membranen sind in organischen und wässrigen Medien bei verschiedenen pH-Werten, Temperaturen, Druckabfällen stabil und unterliegen der Regenerierung. Allerdings ist die Herstellung steriler Filtrate aufgrund der geringen Dicke der selektiven Schicht begrenzt.

6. Metallmembranfilter. Dazu gehören pulvermetallurgisch gewonnene Silbermembranen, die in Form von Scheiben mit einer Porengröße von 5 erhältlich sind; 3,5; 0,8; 0,2 um. Der Vorteil dieser Membranen ist ihre bakteriostatische Wirkung. Silbermembranen sind teuer, daher werden sie in Ausnahmefällen verwendet.

Ein gemeinsamer Nachteil aller Membranfilter ist ihre schnelle Kontamination mit Mikroorganismen und die daraus resultierende Verringerung der Prozessproduktivität. Es wurden mehrere Methoden vorgeschlagen, um die Filtrationseffizienz zu verbessern:

· Flockung von Mikropartikeln;

Die Verwendung von Ultraschall

· Verwendung von Vorfiltern und Filtern mit anisotroper Struktur.

Die Ausflockung von Mikropartikeln erfolgt aufgrund des Vorhandenseins elektrischer Ladungen auf der Oberfläche der Partikel. Vergrößerte Flocken verbleiben leicht auf der Membranoberfläche; außerdem ist die daraus gebildete Konzentrationsschicht in der Lage, Teilchen zurückzuhalten, die kleiner sind als die Flocken selbst. Eine ähnliche Wechselwirkung tritt zwischen entgegengesetzt geladenen Teilchen und dem Membranmaterial auf.

Durch den Einsatz von Ultraschall wird die Konzentrationsschicht auf der Membranoberfläche zerstört, während die Leistung der Membranen mit der Zeit leicht nachlässt, was die Effizienz des Reinigungsprozesses erhöht.

Die Verwendung eines Vorfilters, einer Reihe hintereinander angeordneter Membranen mit allmählich abnehmender Porengröße, sowie die Verwendung von Filtern mit anisotroper Struktur wird als vielversprechende Richtung im Kampf gegen schnelles Verstopfen von Poren angesehen.

Um eine Sedimentation auf der Membran und ein Verstopfen der Poren zu verhindern, kann das Verfahren zur Erzeugung einer Wirbelschicht über der Filteroberfläche verwendet werden. Dazu wird vorgeschlagen, Polystyrol- oder Glaskugeln mit einem Durchmesser von 0,3–0,7 mm zu verwenden, während sich die Durchlässigkeit des Filtrats verdoppelt.

B. durch die Rotation des Filterelements eine Tangentialströmung an der Filteroberfläche erzeugt, kann die Produktivität des Prozesses deutlich gesteigert werden Für die Sterilfiltration flüssiger Medikamente ist die Druckfiltration der Vakuumfiltration vorzuziehen Filterung. Die Druckbeaufschlagung verbessert den Prozessdurchsatz, verhindert Lecks im System und leitet das sterile Endprodukt direkt in den Behälter, wodurch die Verdunstung des Lösungsmittels verhindert wird.

Bakterienfilter. Zu den Bakterienfiltern gehören die sogenannten Keramikkerzen, die wie einseitig offene Hohlzylinder aus unglasiertem Porzellan aussehen. Sie werden durch Sintern von Keramikpulvern unter Zusatz von Bindemitteln und Weichmachern gewonnen. Diese Filter haben eine Porengröße von 5–7 Mikron.

Die Filtration durch sie erfolgt auf zwei Arten: Entweder wird die Flüssigkeit in den Filter eingespritzt und fließt durch die porösen Wände in ein steriles Gefäß (Chamberlain-Kerzen) oder umgekehrt sickert die Flüssigkeit durch die Wände in die Kerze und von dort wird es herausgebracht (Berkefeld-Kerzen). Kerzen arbeiten unter Vakuum (wie ein Büchner-Trichter).

Die heimische Industrie produziert GIKI-Keramikfilterkerzen (entwickelt am Staatlichen Institut für Keramikprodukte) unterschiedlicher Porosität. Zur Vorfiltration werden die Filter F1 und F2 verwendet (Porengröße 4,5–7 µm bzw. 2,5–4,5 µm); zur Sterilisation - F11 (0,9 Mikrometer), das Mikroorganismen und Bakteriensporen zurückhält. Im Zusammenhang mit der Keimung von Filtern (Einsaugen von Mikroorganismen in die Kerze) müssen sie regelmäßig durch Kalzinieren bei gleichzeitiger Sterilisation mit Trockendampf bei einer Temperatur von 160-170 ° C für 1 Stunde gereinigt werden.

Glasfilter sind aus Glaskörnern geschweißte Platten. Filter mit größeren Poren werden zur Vorfiltration verwendet. Glasfilter Nr. 5 mit einer Porengröße von 0,7-1,5 Mikron, der unter Vakuum arbeitet, wird für die Sterilfiltration verwendet.

Seitz-Filter können der Gruppe der bakteriellen Tiefenfilter zugeordnet werden, und von den Haushaltsfiltern - dem Salnikov-Filter. Als filternde Trennwand dienen Asbestplatten mit einem Durchmesser von 300 mm.

Die Reinheit der Lösung während der Filtration kann mit speziellen Durchfluss- oder Batch-Partikelzählern überwacht werden. Nachdem in jeder Hinsicht zufriedenstellende Ergebnisse hinsichtlich der Reinheit der Lösung erzielt wurden, wird sie in die Phase des Füllens der Fläschchen überführt.

MBOU Grishinsky-Schule

Lehrer - Didenko K.V.

Thema - Chemie

Klasse - 8

Lektion #5

Datum - 19.09.2017

Abschnitt 1. Grundlegende Konzepte der Chemie (die Ebene der atomaren und molekularen Studien).

TB!

Unterrichtsthema:Praktikum Nr. 2 „Reinigung von kontaminiertem Speisesalz“.

Das Ziel des Unterrichts: lernen Sie die Methoden der Trennung und Reinigung von Gemischen kennen, führen Sie die Reinigung von kontaminiertem Speisesalz praktisch durch.

Aufgaben:

Lehrreich:Kenntnisse über Reinstoffe und Gemische festigen; Pdie einfachsten Methoden der Stofftrennung kennen und beherrschen: Lösen, Filtrieren, Verdampfen. Kenntnisse über Sicherheitsvorschriften im Chemielabor festigen.

Entwicklung:

entwickeln praktische Fähigkeiten in der Durchführung von Laborexperimenten. genaues Arbeiten mit einem Notizbuch gewöhnen, mit Reagenzien unter Einhaltung der Sicherheitsvorschriften arbeiten, Kommunikationsfähigkeiten entwickeln,

Pädagogisch: Selbständiges Arbeiten lehren, vergleichen können, Schlussfolgerungen ziehen, gegenseitige Hilfe kultivieren, Gruppenarbeit lehren.

Ausrüstung und Reagenzien:Computer, Beamer, Präsentation, Anleitung, Testaufgaben, Glas, Trichter, Wasserglas, Schere, Filterpapier, Spirituslampe, Streichhölzer, Halter, Objektträger. Mischung aus Salz und Sand.

Unterrichtsart: Unterrichtspraxis

Unterrichtsplan

1. Einführungsrede des Lehrers (5 min)

2. Vorstellung der Labore (3 min)

3. Tests zur Kenntnis der Sicherheitsvorschriften. (5 Minuten)

4. Videoerlebnis (1 Min.)

5. Versuch (15 Min.)

6. Erstellen eines Berichts über die geleistete Arbeit. (10 Minuten)

7. Ergebnisse des Labors "SES" (1 min)

8. Befestigung des Materials. (3 Minuten)

9. Reflexion (1 Min.)

10. Hausaufgaben. (1 Minute)

Während des Unterrichts:

1. Einführungsrede des Lehrers:

Hallo Leute! Heute lernen wir in der Lektion die Methoden zur Reinigung von Substanzen kennen. Und mit welcher Substanz wir arbeiten werden, rate mal. Das Rätsel lösen. (Jungs vermuten)

Lehrer. Korrekt. Diese Substanz ist Salz. Heute machen wir Übung Nr. 2. Öffnen Sie Ihre Übungshefte und schreiben Sie das Thema der Übung auf. Ich nenne die Ziele des Unterrichts. Wo gibt es viel Salz auf der Erde? (Studentenbeitrag.)

Studentische Nachricht. Der größte Teil (71%) der Oberfläche des Planeten Erde ist von Ozeanen und Meeren bedeckt. Das Meer ist nicht nur Wasser, es ist ziemlich salziges Wasser, das 35 g Salz pro 1 Liter Wasser enthält. Wenn der gesamte Ozean verdunstet und das dabei entstehende Salz gleichmäßig über die Erde gestreut wird, wird sie mit einer 150 Meter hohen Salzschicht bedeckt.

Kochsalz ist ein Mineral, das Menschen natürlich essen. In Kasachstan gibt es viele Salzseen und Vorkommen von Steinsalz (Halit). Sie dienen als Quelle der Salzgewinnung. Die größten Reserven befinden sich im kaspischen Tiefland, dem Aralsee, entlang des Flusses Irtysch. Vor mindestens zweitausend Jahren begann die Gewinnung von Speisesalz durch Verdunstung von Meerwasser. Diese Methode tauchte zuerst in Ländern mit trockenem und heißem Klima auf, wo die Verdunstung von Wasser auf natürliche Weise stattfand; Als es sich ausbreitete, wurde das Wasser künstlich erhitzt.

(Zeigt eine Packung Salz) Die empfohlene tägliche Salzzufuhr für einen Erwachsenen beträgt 6 g. Viele Menschen überschreiten diese Norm (20-mal) und schaden dadurch ihrer Gesundheit. "Weißer Tod" verursacht eine Verletzung der Nierenaktivität, des Stoffwechsels und von Herz-Kreislauf-Erkrankungen.

Lehrer. Wir verwenden reines Salz, und natürliches Salz enthält viele Verunreinigungen.

2. Vertretung von Laboratorien:

Ich schlage vor, dass Sie als Vertreter der Laboratorien verschiedener Chemiewerke sprechen. (Auf den Tischen befinden sich Schilder mit den Namen der Laboratorien):

"Brötchen" - Labor der Bäckerei "Irtysch";

"Ripus" - Labor "Rybprom";

"Pampushka" - das Labor der Molkerei;

"Krepysh" - ein Labor einer Molkerei.

Die Aufgabe jedes Labors besteht darin, Salz von Verunreinigungen zu reinigen und einen Bericht über die geleistete Arbeit zu erstellen.

Das SES-Labor, dem auch Studierende der Klasse angehören, die diese Arbeit bereits gemacht haben, kontrolliert die Qualität der Arbeit. Berater haben Gruppenbewertungsbögen.

Sie erhalten zwei Noten pro Unterrichtsstunde. Die erste - für die korrekte Durchführung des Experiments und Sicherheitsvorkehrungen, die zweite - für die Gestaltung des Berichts.

Zu Hause haben Sie die Arbeit auf Seite 205 des Lehrbuchs der 8. Klasse N. Nurakhmetov, K. Sarmanova, K. Zheksembina kennengelernt.

Nun studieren Sie in Gruppen die Anleitung zur Durchführung der Arbeit, und die Experten (einer in jeder Gruppe) überprüfen Ihre Vorbereitung.

Die Jungs vom SES-Labor (Berater aus verschiedenen Labors) berichten von ihrer Bereitschaft für das Experiment.

3. Tests: Vor dem Experiment wiederholen wir die Sicherheitsvorkehrungen im Chemielabor. Machen wir jetzt einen Sicherheitstest. (Es gibt Tests auf den Tischen jedes Schülers). (3 Minuten)

Lehrer: Lassen Sie uns die Leistung der Tests paarweise überprüfen, die Antworten an der Tafel überprüfen und markieren. Jetzt sehen wir uns ein Videoerlebnis der Arbeit an.

4. Videoerlebnis.

5.Experiment: In jedem Labor durchgeführt, Berater überwachen die Arbeit, füllen Bewertungsbögen aus.

6. Erstellen eines Berichts über die geleistete Arbeit:

Beispielarbeitsblatt:

Alle Kinder fertigen Berichte in Heften für die praktische Arbeit an.

Am Ende des Unterrichts werden die Hefte dem Lehrer übergeben.

7. Ergebnisse des Labors:

Vertreter des Labors, die die Arbeit von Kindern aus anderen Labors betreut haben, zeigen sauberes Salz auf einem Objektträger und überreichen die Bewertungsbögen.

8. Befestigung des Materials.

Lehrer: Vervollständige die Sätze:

1. Eine homogene Mischung kann geteilt werden ...

2. Bei der Durchführung praktischer Arbeiten wurden folgende Reinigungsmethoden angewendet ...

3. Die Methode zur Trennung von Sand und Salz basiert auf ...

8. Fazit. Die Schüler ziehen unter Anleitung des Lehrers ihre eigenen Schlussfolgerungen. M sdie Reinigung von Speisesalz praktisch durchgeführt, die einfachsten Methoden zur Trennung von inhomogenen und homogenen Stoffgemischen kennengelernt.

9. Reflexion.(Schüler zeigen Emoticons).

10. Hausaufgaben. Kennen Sie die Sicherheitsregeln; Verfahren zur Trennung homogener und inhomogener Gemische; Erstellen Sie einen Plan zum Trennen der Mischung gemäß den Optionen: a) Flusssand, Benzin, Salz; b) Eisen, Sägemehl, Kristallzucker.

Und am Ende unserer Lektion möchte ich allen für ihre Arbeit danken.

Der Unterricht ist vorbei. Auf Wiedersehen.

Anhang 1.

Anleitung zur Durchführung der praktischen Arbeit Nr. 2.

„Kontaminiertes Speisesalz reinigen“

Zielsetzung: Kenntnisse über Reinstoffe und Gemische festigen; praktisch die Reinigung von kontaminiertem Speisesalz durchführen.

Ausrüstung und Reagenzien:Laborstativ, Glas, Trichter, Wasserglas, Schere, Filterpapier, Spirituslampe, Streichhölzer, Halter, Objektträger, Salz-Sand-Gemisch.

Fortschritt:

Lösen Sie die Mischung aus Sand und Salz in Wasser auf;

Bauen Sie das Gerät zum Filtern zusammen, schneiden Sie den Filter aus dem Filterpapier und passen Sie ihn an die Größe des Trichters an;

Filtern Sie die Mischung;

Eine kleine Menge Filtrat in eine Porzellantasse gießen, verdampfen;

Beantworten Sie die Fragen: a) Welcher Art sind die zu trennenden Gemische?

b) Worauf basieren die Trennverfahren?

Füllen Sie basierend auf den Ergebnissen der Experimente die Tabelle aus und ziehen Sie eine Schlussfolgerung.

Beispielarbeitsblatt:

Fazit.

Anlage 2

Prüfung auf Kenntnis der Sicherheitsvorschriften.

1. Wie sollte man sich in einem Chemielabor der Schule verhalten?

A) Sie können essen

B) Sie können Reagenzien mischen, ohne die Anweisungen zu befolgen

C) Sie können rennen und Lärm machen

D) Halten Sie den Arbeitsplatz sauber und ordentlich

2. Was darf bei der Arbeit mit einer Spirituslampe nicht gemacht werden?

A) lösche das Feuer mit einer Kappe

B) Licht mit Streichhölzern

C) Licht von einer anderen Alkohollampe

D) mit Ethylalkohol füllen

3. Der Porzellanbecher wird in der Flamme einer Spirituslampe erhitzt und hält:

A) Hände

B) Halter

B) Pinzette

4. Erhaltenes gereinigtes Salz:

A) Sie können schmecken

b) kann nicht geschmeckt werden

5. Was tun, wenn Sie eine Lösung eines Stoffes verschütten:

A) Lehrer oder Laborant informieren

B) die verschüttete Substanz selbst beseitigen

C) so tun, als wäre nichts passiert.

Anhang 3

Bewertungsblatt.

"REINIGUNG VON KONTAMINIERTEM SALZ"

Zielsetzung:Planen Sie basierend auf den physikalischen Eigenschaften der Komponenten der vorgeschlagenen Mischung ein Experiment und reinigen Sie die vorgeschlagene Salzzubereitung von Verunreinigungen.

Ausrüstung und Reagenzien: ein Glas mit einer Mischung, ein Filter, ein Trichter, eine Tasse zum Verdampfen, eine Tiegelzange, Streichhölzer, eine Spirituslampe, ein Glas Wasser, ein Stab mit einer Gummispitze, ein Stativ.

Welche physikalischen Eigenschaften haben die Bestandteile der Mischung?

Fazit: Sie können Salz aus Sand entfernen, indem Sie es in Wasser auflösen, filtern und die resultierende Lösung verdampfen. Diese Reinigungsmethode beruht auf der unterschiedlichen Löslichkeit der Mischungsbestandteile.

Laden Sie das Modul und führen Sie das virtuelle l aus Laborarbeit „Salz von Verunreinigungen reinigen“

Chemie 8 - 1 Viertel